对离子交换树脂再生的方法 .pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN1329942A

(43)申请公布日2002.01.09

(21)申请号C4

(22)申请日2001.06.19

(71)申请人三德化学工业株式会社

地址日本东京

(72)发明人田中富士夫安达孝铃木俊美野口睦郎小林知章

(74)专利代理机构上海专利商标事务所

代理人周承泽

(51)Int.CI

B01J49/00

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

对离子交换树脂再生的方法

(57)摘要

一种再生离子交换树脂的方法,是将

使用过的离子交换树脂装填在再生塔中;重

复至少两次包括下列的步骤:再生剂水溶液

从再生塔顶部向下通过再生塔,之后,超纯水

从再生塔底部向使通过再生塔。这种方法

能有效而均匀地再生离子交换树脂,而无再

生剂混入用于提纯的离子交换树脂塔之

虑。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种对离子交换树脂进行再生的方法，所述方法包括以下步骤：

将使用过的离子交换树脂装填在再生塔中；

重复至少两次下列步骤：再生剂水溶液从再生塔顶部向下通过再生塔，然后，超纯

水从再生塔底部向上通过再生塔。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述再生剂水溶液以1-5/小时空速向下通

过，而超纯水以10-30/小时空速向上通过。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述再生塔中，与离子交换树脂、再

生剂和超纯水接触的部分都是由氟树脂、氯乙烯树脂或聚烯烃树脂构成的。

说明书

本发明涉及对离子交换树脂再生的方法。具体而言，本发明涉及对离子交换树脂再

生的一种方法，能使杂质残留达到最少。

过氧化氢水溶液广泛应用于各种领域，例如，作为纸张或纸浆的漂白剂和化学抛光

液的组分。近年来，过氧化氢水溶液在电子工业中的应用日益增长，例如作为硅片

的清洁剂和半导体制备方法的清洁剂。因此，要求通过将其中各种杂质含量降至最

低，提供纯度上质量很高的过氧化氢水溶液。

目前过氧化氢是几乎无一例外的通过蒽醌法制备的。蒽醌法如下进行：首先，在氢

化催化剂存在的条件下，在水不溶性溶剂中通过氢化，将蒽醌衍生物(如2-烷基蒽

醌)转化为蒽氢醌。随后，除去催化剂，用空气氧化反应产物，因此，不仅再生出

原来的2-烷基蒽醌，同时制出过氧化氢。然后用水从氧化产物中提取产生的过氧

化氢，获得含过氧化氢的水溶液。该方法一般称作蒽醌自氧化法。用这种方法获得

的过氧化氢水溶液含有来自设备材料的无机离子/化合物杂质如Al，Fe、Cr、Na和

Si。因此，过氧化氢水溶液经纯化操作，除去这些杂质，达到符合实际应用质量要

求的高纯度。

尤其在电子工业，要求很高纯度的过氧化氢水溶液。要求过氧化氢水溶液中有机杂

质含量不大于10ppm，金属离子杂质含量不大于1ppb。为了除去过氧化氢水溶液

中的杂质，一般使用离子交换树脂、鳌合树脂、吸附树脂等。当使用这样的树脂，

以工业规模除去杂质时，通常采用连续液体通过方式(塔法)，确保高的操作效率和

除去效率。

用过的离子交换树脂一般用再生剂再生。例如，阴离子交换树脂的再生方法是，将

阴离子交换树脂填入一个塔中，随后使碱溶液、酸溶液，再次使碱溶液通过阴离子

交换树脂塔。

然而，常规方法的缺点是，再生剂会与离子交换树脂混合，使其充分除去过氧化氢

水溶液进料中离子杂质的能力丧失。而且，这种常规方法的另一个缺点，是在离子

交换树脂层中会形成沟(这种现象称作“沟流”)，结果大部分再生剂通过这些沟，再

生剂与离子交换树脂的接触就不均匀，导致离子交换树脂不能均匀再生。而且，常

规方法是在先前用于提纯粗的过氧化氢水溶液的提纯塔中进行离子交换树脂的再生，

再生剂会残留在提纯塔中，逐渐混入纯化的过氧化物水溶液。