石墨烯粉体中金属元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法-征求意见稿.docx

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石墨烯粉体中金属元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

1范围

本文件规定采用电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨烯粉体中铝、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钼等含量的方法。

本文件适用于石墨烯粉体中铝、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钼等元素含量的测定。各元素测定测定范围见表1。

其它碳基材料，如碳纳米管、碳纤维中的金属元素含量测定，可参照本文件执行。表1测定范围

分析元素

含量范围（mg/kg)

铝*

10~1000

钛*

3~1000

铬

3~1000

锰

3~1000

铁

5~1000

钴

3~1000

镍

3~1000

铜

3~1000

锌

3~1000

钼

3~1000

*本方法测定的铝、钛为酸溶铝、酸溶钛。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有修改单）适用于本文件。

GB/T602

化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T6682

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170

数字修约规则及极限数值的表示和判定

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GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

GB/T23942化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则

GB/T30544.13纳米科技术语第13部分：石墨烯及相关二维材料

GB/T36244电感耦合等离子体原子发射光谱仪

JJG646移液器检定规程

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

石墨烯graphene

由一个碳原子与周围三个近邻碳原子结合形成蜂窝状结构的碳原子单层。

3.2

石墨烯粉体graphenepowder

主要由石墨烯和相关二维碳材料组成的粉体。

4方法概要

试样用硫酸、硝酸、过氧化氢消解，过滤，取滤液稀释至规定体积。用电感耦合等离子体原子发射光谱

仪，测定各元素分析线的发射光强度，根据用标准溶液制作的标准曲线计算出分析元素的浓度。

5试剂与仪器

5.1试剂

除非另有说明，本文件所用试剂原料均为MOS级或更高级，试验用水为GB/T6682一级水。

5.1.1硫酸，ρ=1.84g/mL。

5.1.2硝酸，ρ=1.42g/mL。

5.1.3过氧化氢，30%。

5.1.4N-甲基吡咯烷酮(NMP)。

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5.1.5硫酸，1+10。

5.1.6标准溶液稀释剂(硫酸：硝酸：水=2:1:100）。

5.1.7标准储备溶液

铝、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钼等元素的标准储备溶液或者混合标准储备溶液可按GB/T602方法配制，或使用有证标准溶液。

5.2仪器设备

5.2.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP)

本方法运用的电感耦合等离子体发射光谱仪的要求：

a）仪器检出限要求：铝、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钼≤2μg/L；

b）用100μg/L的锰或铁标准溶液测量11次，特征谱线位置光强度的相对偏差不超过2.5%；推荐的分析线见表2，可根据仪器和溶液情况，选择其它合适的分析线。

表2推荐的分析谱线

元素

波长/nm

铝

396.152

钛

334.941

铬

267.716

锰

257.610

铁

238.204

钴

238.892

镍

231.604

铜

324.754

锌

202.548

钼

202.032

5.2.2电子天平，感量0.0002g。

5.2.3单标线容量瓶：A级。

5.2.4单标线吸量管：A级。

5.2.5分度吸量管：A级。

5.2.6可调移液器：应符合JJG646检定规程要求。

5.2.7烘箱，控温范围：常温～200℃,控温精度：±5℃。

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5.2.8石墨烯消解仪，控温范围：室温～200℃。

5.2.9消解管：PP消解管或者聚四氟乙烯消解管，50mL。

6分析步骤

6.1试样准备

试样干燥预处理，采用烘箱105℃±5℃烘干。

称取干燥试样两份，各0.100g（准确至0.1mg）于两个消解管中。

6.2试样消解

a）用分度吸量管滴加0.50mLNMP浸润试样5min～10min，用移液器加硫酸（5.1.5）10.0mL，盖上回流皿，加热至微沸，保持15min。

b）移去回流皿，用分度吸量管滴加0.5m