氧化石墨烯粉体失重率测定 热重分析法-征求意见稿.docx

T/JSP03—2024

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氧化石墨烯粉体失重率测定热重分析法

1范围

本文件描述了采用热重分析法测定氧化石墨烯粉体的失重率方法，内容包括测试原理、仪器和试剂、测

试环境、试样制备、试验步骤、数据分析与处理、数据精密度和测试报告。

本文件适用于氧化石墨烯粉体失重率的测定。经过处理后可转化为粉体的氧化石墨烯溶液的失重率测定

也可参照本文件执行。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6425热分析术语

GB/T27761热重分析仪失重和剩余量的试验方法GB/T27762热重分析仪质量示值校准的试验方法

GB/T30544.13纳米科技术语第13部分：石墨烯及相关二维材料

3术语和定义

GB/T30544.13及GB/T6425中界定的术语和定义适用于本文件。

4测试原理

热重分析（TGA）是一种热分析技术，它通过在程序控制的温度下精确测量样品的质量变化来研究材料

的热稳定性和分解特性。随着温度的升高，材料若发生如升华、汽化、分解或失去结晶水等导致质量变化的

过程，在热重曲线上会呈现下降趋势，从而可以准确分析出材料在特定温度下的质量损失和热分解行为。

5仪器和试剂

5.1仪器

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5.1.1热重分析仪主要由加热炉、温度控制器、热天平、记录仪等部分组成，加热炉的控温范围为室温~1200℃,试验温度范围内，升温速率可稳定在20℃/min，误差为±0.1℃/min；热天平：感量为0.01mg。

5.1.2真空干燥箱：室温～200℃。

5.1.3干燥器。

5.1.4高温炉：室温～1000℃。

5.2试剂材料

5.2.1氩气或氮气（纯度＞99.9%）。

5.2.2坩埚：材质耐高温（＞1000℃),且不与试样发生反应（含盖）。

5.2.3变色硅胶。

6测试环境

环境温度：23℃±5℃;湿度：相对湿度不超过65%；环境中无明显的机械振动，无强光直射，无电磁干扰，仪器工作环境应清洁，无腐蚀性气体。

7试样制备

7.1将试样放入真空干燥箱，在60℃下干燥至恒重（两次称量值的质量差小于0.3mg），然后将干燥后的试样放入干燥器中备用。

7.2将坩埚放在1000℃条件下灼烧至恒重后，放入干燥器中备用。

8试验步骤

8.1启动热重分析仪及其配套设备，接通保护气体（氮气或氩气），流量控制在20ml/min-50ml/min，并预热仪器至少1小时，以确保设备达到稳定工作状态。

8.2热重分析仪质量校准和温度标定，质量校准按GB/T27762执行，温度标定按GB/T29189执行。

8.3执行空白测试，以验证仪器的基线稳定性和准确性。

8.4将试样精确称量后置于坩埚内，样品体积不得超过坩埚容积的一半。用工具轻轻压实样品，清除边缘残留物，盖上坩埚盖，然后将其放入热重分析仪中，记录试样的初始质量（mg）。

8.5设定测试过程中的升温速率，可选择恒定或分段升温方式：

a)恒定升温速率：2℃/min-7℃/min，优先推荐5℃/min。

b)分段升温速率：从室温到300℃采取2℃/min-7℃/min的升温速率（优先推荐5℃/min），300℃到1000℃推荐10℃/min-15℃/min的升温速率。

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8.6执行温控程序，记录热重曲线，并进行至少两次平行测试以确保结果的重现性。

8.7实验完成后，待仪器冷却至室温，关闭热重分析仪。

9数据分析与处理

9.1数据分析与处理

图1：TG曲线示例

失重剩余量用式（1）计算

R=×100%.............................................................................(1)

式中：

R——剩余量，以质量分数表示

m0——样品初始质量，单位为毫克（mg）

m1——实验结束后样品质量；单位为毫克（mg）计算结果保存到小数点的后两位。

10数据精密度

10.1重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果，这两次测试结果之差不大于平均值的3%。

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10.2再现性

在再现性条件下获得的两次独立测试结果，这两次测试结果之差不大于平均值的5%。

11测试报告

报告内容应该包括但不限于以下信息：

a）本文件号；b）测试日期；c)测试者姓名；d）样品编号；e）测试条件；f）测试结果；

g)仪器名称和型号。

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附录A

（资料性附录）测试示例

A.1