《纳米材料》 课件 5 纳米材料的表征.pptx

第五章纳米材料的分析测试手段

02了解纳米材料的基本分析方法、掌握各种分析方法的原理与适用范围。教学目的第五章纳米材料的分析测试手段重点内容了解基本纳米材料分析方法明确各类分析方法得到的结构成分信息

第一节纳米材料的结构分析

04纳米技术与纳米材料属于高技术领域，许多相关人员对纳米材料还不是很熟悉，尤其是对如何分析和表征纳米材料，获得纳米材料的特征信息。主要从纳米材料的结构分析，成份分析，性能分析等几个方面进行简单的介绍。力图通过纳米材料的案例来说明这些现代分析方法在纳米材料表征上的具体应用。第一节、纳米材料的结构分析

05结构可以分为表面结构、内部结构；结构信息包括形貌、尺寸（及分布）、晶体结构等。结构分析方法可以分为两类：直接观察分析技术：TEM，SEM，SPM（STM、AFM）等间接分析技术衍射分析技术：X射线衍射，电子衍射，拉曼光谱，激光粒度仪等。第一节、纳米材料的结构分析

06光学显微镜：可光以可见光照束；将可见光焦像聚焦成像的玻透是玻璃透镜。电子显微镜：电束以电子束照束；电束将电子束焦像聚焦成像的磁镜。直观结构分析技术-电子显微镜

07透射电显镜子显微镜以透射电子为检测对象；扫描电显子显微镜以二次电子及背散射电子为检测对象。直观结构分析技术-电子显微镜

081932年后，德国的Knoll和Ruska等人首次发表了有关电子显微镜的理论和实验研究，同时成功制造出第一台透射电子显微镜。1934年，电子显微镜的分辨率达到了500埃，Ruska也因其在电镜光学基础研究的贡献获得了1986年的诺贝尔物理学奖。1939年，德国西门子公司研制出世界上第一台商用透射电镜，其分辨率优于100埃。电子显微镜-透射电子显微镜

09电子枪产生的电子束经磁透镜会聚后均匀照射到试样上的某一待观察微小区域上，入射电子与很薄的样品相互作用并穿透，透过强度分布与样品形貌、结构对应。透射出试样的电子经磁透镜放大投射在荧光屏上，转变为人眼可见的光强分布，于是在荧光屏上显出与试样形貌、结构对应的图像。电子显微镜-透射电子显微镜

10在透射电镜中，电子的加速电压很高，采用的试样很薄，所接受的是透过的电子信号。因此主要考虑电子的散射、干涉和衍射等作用。电子束在透过试样的过程中，与试样物质发生相互作用，穿过试样后带有试样特征的信息。人的眼睛不能直接感受电子信息，需要将其转变成眼睛敏感的图像。图像上明暗的差异称为图像的衬度。衬度原理是图像的分析基础。电子显微镜-透射电子显微镜

11TEM强不匀电像衬像可为中强度不均匀的电子像为衬度像，可分为：质厚衬度：材料量度质量厚度成射强差；造成透射束强度；衍射衬度：各部分满足拉条布拉格条件程不，生射；的程度不同，产生衍斑；相位衬度：察观察1nm以下的细节，所用的薄晶体试样厚度小于10nm。在这样薄的试样条件下，入射电子穿过薄试样只轻的射不于生射度但受轻微的散射，不足于产生衍射衬度。电子显微镜-透射电子显微镜

12但是轻微散射电子与透射电子之间存在相位差，经物镜的会聚作用，在像平面上发生干涉。由于样品各点的散射波与透射波的相位差不同，干涉后的合成波也不同，这就形成了衬度。由这种衬度形成的图象为相位衬度像。电子显微镜-透射电子显微镜

13衍射衬度像当一电子束照射在单晶体薄膜上时，透射束穿过薄膜到达感光荧屏上形成中间亮斑；衍射束则偏离透射束形成有规则的衍射斑点。入射线照射到晶体上时，晶体的一组面网（h,k,l）满足布拉格方程，则在入射线成2θ角方向产生衍射，留下一个衍射斑点。电子显微镜-透射电子显微镜

14相位衬度像高分辨显微像的衬度是由合成的透射波与散射波的相位差所形成的。高分辨TEM是观察材料微观结构的方法。不仅可以获得晶包排列的信息，还可以确定晶胞中原子的位置。常用于微晶和析出物的观察，可以揭示微晶的存在以及形状，可通过晶格条纹间距来获得。电子显微镜-透射电子显微镜

15晶格像（单胞尺度的像）能观察到单胞的二维晶格像，但不含原子尺度的信息，称为晶格像。结构像（原子尺度的像）像中含有单胞内原子排列的信息。将观察像与模拟像对照，就可以获得像的衬度与原子排列的对应关系。电子显微镜-透射电子显微镜

16TEM法测纳米样品的优缺点优点：分辨率高，1-3?，放大倍数可达几百万倍。亮度高。可靠性和直观性强，是颗粒度测定的绝对方法。缺点：缺乏统计性。立体感差，制样难，不能观察活体，可观察范围小。取样时样品少，观察范围小（几平方毫米），可能不具代表性。粒子团聚严重时，观察不到粒子真实尺寸。电子显微镜-透射电子显微镜

171932年，德国的Knoll提出了SEM可成像放大的概念，并在1935年制成了极其原始的模型。1938年，德国的阿登纳制成了第一台采用缩小透镜用于透射样品的SEM。1965年英国剑桥仪器公司生产的第一台SEM，它用二