冷喷烯锌涂料中石墨烯材料的测试与判定 扫描电镜-X射线能谱分析法-意见征求稿.pdf

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冷喷烯锌涂料中石墨烯材料的测试与判定扫描电镜-X射线能谱分析法

1范围

本文件描述了采用扫描电子显微镜-X射线能谱仪联用法对冷喷烯锌涂料中石墨烯材料的测试与判

定方法。

本文件适用于未固化的冷喷烯锌涂料中石墨烯材料的测试，其中石墨烯材料的含量不低于0.03%。

其他含石墨烯相关二维材料的涂料也可参照本文件执行。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有修改单）适用于本文件。

GB/T16594微米级长度的扫描电镜测量方法通则

GB/T20307纳米级长度的扫描电镜测量方法通则

GB/T30544.13纳米科技术语第13部分：石墨烯及相关二维材料

JY/T0584扫描电子显微镜分析方法通则

3术语和定义

GB/T30544.13界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

石墨烯材料graphenematerials

采用化学插层剥离或气相合成的方法制备的粉体形式的石墨烯相关二维材料。

注：石墨烯相关二维材料指层数不多于10的碳基二维材料。

3.2

冷喷烯锌材料coldsprayedgraphenezincmaterial

适用于常温喷涂施工，能够在金属表面形成兼具阴极保护和屏蔽保护性能涂层的含锌粉(不挥发物中金属

锌含量不低于30%)和石墨烯材料组分的材料，包括溶剂型和水性。

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4检验原理

选用合适的有机溶剂（如乙酸乙酯）溶解冷喷烯锌涂料试样中的有机组分后，进行离心分离；经重复多

次的溶解、离心分离后，提取所得固相沉淀的表层物质。采用扫描电子显微镜与X射线能谱仪分别对提取物

的形貌及其元素含量进行观察和测定。通过确认二维结构形貌物质及其对应点位的碳、氧元素含量及其质量

比，判定所测冷喷烯锌涂料试样是否含有石墨烯材料。

5试剂与材料

5.1试剂

乙酸乙酯（CHO）：分析纯。

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无水乙醇（CHOH）：分析纯。

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5.2材料

离心管：由塑料加工而成的管状试样容器，由试管和塑料盖帽组成。

硅片：单面抛光。仪器设备

6设备

6.1扫描电子显微镜

符合GB/T16594、GB/T20307和JY/T0584文件要求。

放大倍率：40~900000倍,加速电压：0.05~30KV,电子束流：0.8pA~100nA。

6.2X射线能谱仪

符合JY/T0584文件要求。

元素分析范围:Be4～Cf98。

6.3干燥箱

最高工作温度不低于110℃。

6.4离心机

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最高工作转速不低于10000rpm。

7制样与测试

7.1制样

（a）将冷喷烯锌涂料试样摇匀后，取至少1g备用。用乙酸乙酯稀释和溶解备用试样后（乙酸乙酯和备

用试样的体积比不小于3﹕1）进行离心。

（b）离心完成后倒去上层清液，保留离心沉淀物。

（c）按照上述制样步骤，用乙酸乙酯再次稀释和溶解沉淀物并进行离心分离；重复操作不少于3次。

（d）完成离心后，收集离心沉淀物表层物质，并将其分散至无水乙醇中。

（f）将无水乙醇分散液滴至硅片抛光面，干燥后备用待测。

7.2测试

（a）用扫描电子显微镜对制备的待测样品进行至少四个不同区域的微观形貌观测。

（b）用X射线能谱仪对扫描电子显微镜观察到的待测样品微观形貌上选定的区域进行元素含量的测试，

记录所得