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1.3水分测定方法——K-F法1.3水分测定方法——K-F法因而,以I2、SO2、C5H5N、CH3OH的混合液为标准溶液,采用滴定操作对水分进行测定:理论比例:1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇;产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶实际上:SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。1.3水分测定方法——K-F法卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)mol比例为I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰101.3水分测定方法——K-F法说明K-F试剂有效浓度取决于碘的浓度,一般新配制的试剂碘的有效浓度随放置时间推移而不断降低,什么原因呢?试剂中各组分本身也含有微量、痕量水分消耗一部分;某些不确定的副反应引起一部分碘的消耗配制K-F试剂需要分甲乙两种试剂分别配置和贮存,临用时再混合甲液:I2的CH3OH溶液乙液:SO2的CH3OH吡啶溶液(要求甲醇、吡啶等严格无水)1.3水分测定方法——K-F法K-F试剂的标定(K-F水分测定仪)先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使达到终点(?)→保持1分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μL蒸馏水(相当于0.01g水)→K-F仪电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录KF试剂滴入甲醇中使达到终点作用是什么?K-F试剂与甲醇溶剂中的水反应,消除其中微量水份干扰1.3水分测定方法——K-F法说明适用对象:糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等食品样品中含VC能否用该方法呢?为什么?不能!VC有还原性,被I2氧化,使I2有效浓度降低,从而使测定结果偏高。对于含强还原物的样品,不能用该方法,或必须经过处理,消除还原物之后再用该方法K-F法测出的水分属于哪些类型的水分呢?K-F不仅可测得样品中的自由水,而且可测出结合水,结果更客观地反映出样品中总水分含量。第五章水分和水分活度的测定第五章水分及水分活度的测定第一节水分测定1.1水分及测定意义1、重要的质量指标之一一定的水分含量可保持食品品质,延长食品保藏,不同食品水分含量差别大,各自标准不同,有时若水分含量超过或降低1%,无论在质量和经济效益上均起很大的作用。例如:奶粉标准:2.5~3.0%,抑制微生物生长,延长保存期,若水分高于3.0%会出现什么情况呢?易结块→易变色→贮藏期缩短,商品价值降低;蔬菜含水量85~91%,水果80~90%,鱼类67~81%,蛋类73~75%,乳类87~89%,猪肉43~59%。1.1水分及测定意义保持良好的感官特性新鲜面包水分含量28-30%,若低于此含量其外观干瘪、失去光泽,什么原因呢?水分损失造成淀粉微观结构发生变化的结果水果硬糖水分含量3.0%,过少则会出现返沙现象肉类加工中,如香肠的口味就与吸水、持水情况关系密切所以,食品的含水量对食品的鲜度、硬软性、流动性、呈味性、保藏性、加工性等许多方面有着至为重要的关系。1.1水分及测定意义2、重要的经济指标食品工厂可按原料中的水分含量进行物料衡算如鲜奶含水量87.5%,用这种鲜奶生产奶粉(2.5%含水量)需要多少牛奶才能生产一吨奶粉(7︰1出奶粉率)。像这样类似的物料衡算,均可以用水分测定的依据进行,对生产管理起指导作用。又例如生产面包,100斤面需用多少斤水,要先进行物料衡算。面团的韧性好坏与水分有关,加水量多面团软,加水量少面团硬,做出的面包体积不大,影响经济效益。1.1水分及测定意义3、水分含量与微生物生长及生化反应关系密切在一般情况下要控制水分低一点,防止微生物生长,但是并非水分越低越好,通常微生物作用比生化作用更加强烈。例如大曲酒入池酒酪水分一般要求为50-55%,过高过低都会影响发酵酒的质量及发酵是否完全1.2食品中水分存在的形式自由水(FreeWater)结合水(BoundWater)1.2食品中水分存在的形式自由水(游离水)游离水主要存在植物细胞间隙,具有水的一切特性(100℃时沸腾,0℃以下结冰,易汽化)。游离水是我们食品的主要分散剂,可以溶解糖、酸、无机盐等,可用简单的热力学方法除掉。食品及其原料中的自由水有那些形式?1.2食品中水分存在的形式结合水BoundWater?哪些类型?如何形成?束缚水这种水与食品中脂肪Fat、蛋白质Protein、碳水化合物Cn(H2O)n等形成结合状态。它是通过氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起,故称束缚水。束缚水不具
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