9第九章 灰分及几种重要矿物元素测定.ppt

第二节灰分的测定——水(不)溶性灰分测定将测定所得的总灰分称量、计算后，约加25ml热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。将残渣及滤纸（无灰滤纸）一起移回原坩埚中，在水浴上干，入干燥箱中干燥，再进行炭化、灼烧、冷却、称量，至恒重。m4—不溶性灰分+原坩埚质量gm1—原坩埚质量gm2—样品+原坩埚质量g水溶性灰分％=总灰分％-水不溶性灰分％计算：水不溶性灰分=×100%第二节灰分的测定——酸不溶性灰分测定取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性？为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。不显酸性？防止形成盐酸盐，引入氯离子增重，使结果偏高计算酸不溶性灰分％=[(m5-m1)/(m2-m1)]×100%m5—酸不溶性灰分+坩埚质量m1—原坩埚质量m2—样品+原坩埚质量酸溶性灰分%=总灰分%-酸不溶性灰分%第二节灰分的测定——酸不溶性灰分测定第三节几种重要矿物质元素的测定钙的测定高锰酸钾法EDTA法铁的测定硫氰酸钾比色法邻二氮菲比色法碘的测定氯仿萃取比色法（一）钙的测定1.KMnO4法原理灰化后的样品→盐酸溶解→加草酸→控制适宜酸度→草酸钙沉淀→洗涤沉淀→加稀硫酸(??)→用KMnO4氧化滴定→根据化学反应计量关系计算Ca含量。加入稀硫酸目的是什么？与草酸钙反应，形成难溶的硫酸钙，置换游离出草酸CaCl2+(NH4)2C2O4CaC2O4+2NH4ClCaC2O4+H2SO4CaSO4+H2C2O45H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4K2SO4+2MnSO4+8H2O（一）钙的测定操作步骤准确吸消化液5ml→加甲基红+草酸氨溶液+醋酸溶液→加氨水调至微蓝色→用醋酸调至微红色→静止2h→析出沉淀→离心得沉淀固体(氨水洗两次)→溶于稀硫酸→用标准KMnO4溶液滴定→至终点（如何判断？）→计算Ca含量。终点判断：以KMnO4自身为指示剂保持温度(70-80度)，在摇动情况下滴定（一）钙的测定2.EDTA滴定法原理EDTA和钙试剂（NN）均能与Ca2+形成络合物，EDTA-Ca2+络合物稳定性大于NN-Ca2+，用EDTA滴定接近终点时，夺取NN-Ca中Ca2+，使指示剂发生颜色变化，指示终点。NN水溶液（pH11纯蓝色，NN-Ca2+酒红色）（一）钙的测定准确吸收消化液5ml→加水20ml→用2mol/L的NaOH中和？→用水稀释50ml→加１％KCN(?)2滴，0.05mol/L柠檬酸钠溶液(?)2mL，NaOH2ml？？→Ca指示剂2g→用EDTA标液滴定至兰色，同时用蒸馏水做空白。操作步骤（一）钙的测定为何加入KCN和柠檬酸钠？样液中一般会含有Zn，Cu，Co，Ni等干扰元素，需加KCN、Na2S掩蔽，柠檬酸钠掩蔽Fe为何加入NaOH？碱性条件才会稳定络合，因此加入NaOH量，以控制pH12-14为宜指示剂加入后应立即滴定：新生成的指示剂络合物反应更灵敏，更容易置换KCN剧毒，应小心操作EDTA标准溶液需要标定，求出EDTA标液的Ca当量（一）钙的测定2+第九章灰分及几种重要矿物元素测定第九章灰分及几种重要矿物元素测定第一节矿物质概述第二节灰分的测定第三节几种重要矿物元素的测定第四节原子吸收法测定矿物元素第一节矿物质概述第一节矿物质概述矿物质元素——通常是指除C、H、O、N以外的元素。这四种非矿物质元素主要存在于有机分子和水中。其量占生命系统总原子数的99％。矿物质元素在食品中含量很少，人体对其需求也很少，但在生命中起着非常重要的作用：构成生物体的组成部分维持生物体的渗透压维持机体的酸碱平衡酶的活化剂（辅酶因子）对食品的感观质量有重要作用按其在生物体内含量划分常量和微量按对生物体的作用划分必须元素和有害元素第一节矿物质概述生物体或食品中存在形式：化合物络合物（螯合态）离子（游离态）食品组分复杂，矿物质元素和食品组分之间有非常复杂的作用。第一节矿物质概述生物利用度：代谢过程中被利用营养素与摄入营养素的比值影响矿物质利用的因素很多：食品中矿物质的存在形式，如溶解度低，则吸收差；络合物稳定，溶解的络合物也难以吸收；食品成分的氧化性，如Vc，促进Fe的吸收；氧化剂抑制F