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(word完整版)硝基苯的实验室制备

(word完整版)硝基苯的实验室制备

(word完整版)硝基苯的实验室制备

硝基苯的实验室制备

(本次实验原料以及产品都有较大危险性，务必认真按照说明去做)

一．实验目的

学会制备混合酸和除去粗产品中酸的方法，熟练温度掌握和蒸馏操作。（及锻炼心理素质）

二．实验原理

硝基苯（bp,210。85℃），难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高热会燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得.作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。

混酸

主反应：C6H6+HONO2+H2SO4======C6H6—NO2+H2O

混酸

副反应：C6H6—NO2+HONO2+H2SO4======C6H6-（NO2)2+H2O

三．仪器与药品

仪器：三颈烧瓶（250ml)，搅拌器，恒压滴液漏洞，球形冷凝管,烧杯，加热套，温度计（100℃,250℃）,蒸馏烧瓶(50ml），分液漏斗

药品:苯，浓硝酸,浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水氯化钙

四．实验步骤

1.混酸的制备

在100ml锥形瓶中倒入14.6ml浓硝酸，在冷水浴中慢慢滴加20ml浓硫酸，混匀。

2。组装装置

如图

3.硝基苯的制取

将17。8ml苯放入250ml三颈烧瓶中，将混酸34.6ml放入恒压滴液漏洞中，冷凝管通水，搅拌器开启，缓慢滴入混酸,冷水浴使反应维持在40-50℃.滴加完毕后，水浴加热,维持温度在55-65℃50min.硝基苯为黄色油状物?，如果回流液中，黄色油状物消失,而转变成乳白色油珠,表示反应已完全。

反应结束后，转移液体至分液漏斗，将酸层与有机层（上层）分离,用等体积冷水洗涤粗产物2次，再用10％碳酸钠溶液洗涤2-3次除去剩余酸（可用ph试纸检测）。再用等体积蒸馏水洗一次。然后加入无水氯化钙干燥产物。

将粗产物转移至50ml烧瓶中使用250℃温度计及空气冷凝管进行蒸馏,收集205—210℃馏分,至产物稍有剩余时停止蒸馏.

称量，并计算硝基苯产率.

五．注意事项

1。苯的硝化是放热反应，开酸滴入不可过快，随着苯被消耗可以逐渐加快滴加速率。

2．硝基苯有毒，如果不慎滴到皮肤可用酒精擦拭，然后用肥皂水清洗。

3。蒸馏时千万不要蒸干产物，副产物二硝基苯极易在高温下发生爆炸。