12第十二章 食品添加剂的测定.ppt

第十二章食品添加剂的测定第十二章食品添加剂的测定第一节概述第二节甜味剂的测定第三节防腐剂的测定第四节发色剂的测定第五节其他食品添加剂的测定（自学）第一节概述第一节概述食品添加剂是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工工艺的需要加入食品中的化学合成或者天然物质。它不是食品的主要成分。分类(来源)：天然和人工合成分类(功能和用途):22类食品添加剂有无机物质和有机物质之分，食品中含量较少，首先应对被分析物质从复杂的混合物中进行分离与富集，再测定。第一节概述甜味剂糖精钠、甜蜜素、甜味素防腐剂苯甲酸及山梨酸、对羟基苯甲酸酯、丙酸钙、脱氢乙酸、禁用防腐剂抗氧化剂BHA、BHT、PG、发色剂硝酸盐、亚硝酸盐漂白剂亚硫酸盐、过氧化苯甲酰着色剂柠檬黄、日落黄第一节概述食品添加剂的分析测定一般包括三部分的内容，即：添加剂本身的测定，以保证其应有的质量标准和安全性，主要有鉴别试验、含量分析、质量指标分析等；食品中食用添加剂的定性、定量分析；食品中禁用添加剂的测定。日常检验中经常遇到的食品添加剂主要有防腐剂、抗氧化剂、着色剂、发色剂、甜味剂等，测定方法：比色法、紫外分光光度法、薄层色谱法、HPLC法第一节概述防腐剂的测定食品中苯甲酸、山梨酸及其盐的测定食品中对羟基苯甲酸酯的测定食品中丙酸钠、丙酸钙的测定食品中脱氢乙酸的测定抗氧化剂的测定食品中BHA和BHT的测定油脂中PG的测定甜味剂的测定食品中的糖精钠的分析食品中环已基氨基磺酸钠的测定食品中天门冬酰苯丙氨酸甲酯的测定漂白剂的测定食品中亚硫酸盐的测定食品中过氧化苯甲酰的测定食品中发色剂——亚硝酸盐与硝酸盐含量的分析**第二节甜味剂的测定第二节甜味剂的测定——糖精钠糖精化学名称为邻-磺酰苯甲酰亚胺其分子式为C7H5O3NS，白色结晶或白色晶状粉末，难溶于水，溶于乙醚、乙醇、氯仿等有机试剂，化学性质不稳定，遇热易分解。糖精钠为糖精的钠盐，是含有两个水分子的无色或白色结晶，无臭，稍有苦味，在空气中风化失去结晶水后成粉末状。溶于水，不溶于乙醚、乙醇、氯仿等有机试剂，化学性质较为稳定。第二节甜味剂的测定——糖精钠（一）高效液相色谱法原理：样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量分析。仪器：高效液相色谱+紫外检测器第二节甜味剂的测定——糖精钠分析步骤样品处理①汽水：称取5.00~10.00g样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水(1+1)调pH约为７。加水定容至适当体积，经滤膜（0.45μm）过滤。②果汁类：称取5.00~10.00g样品，放入小烧杯中，用氨水(1+1)调pH约为７。加水定容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜（0.45μm）过滤。③配制酒类：称取10.00g样品，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水(1+1)调pH约为７。加水定容至适当体积，经滤膜（0.45μm）过滤。称样加热调pH过滤第二节甜味剂的测定——糖精钠高效液相色谱条件色谱柱：YWG-C184.6mm×250mm10μm不锈钢柱。流动相：甲醇：乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5+95)。流速：1mL/min检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS测定取样品处理液和标准使用液各10μL（或相同体积）注入高效液相色谱仪进行分离测定，根据峰保留时间定性，峰面积定量。第二节甜味剂的测定——糖精钠（二）薄层色谱法原理在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离，显色后与标准比较，进行定性和半定量分析。第三节防腐剂的测定第三节防腐剂的测定——苯甲酸钠和山梨酸钾防腐剂是能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的的一类物质总称，常用的有：苯甲酸及其盐、山梨酸及其盐等苯甲酸，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏。化学性质较稳定。苯甲酸钠易溶于水，难溶于有机溶剂，在酸性条件下（pH2．5~4）能转化为苯甲酸。苯甲酸的毒性较小，ADI值以苯甲酸计为0~5mg/kg体重。山梨酸，难溶于水，易溶于乙醇、乙醚，在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏，化学性质稳定。山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成山梨酸。它是通过与霉菌、酵母菌酶系统中的巯基结合而达到抑菌作用。是一种比苯甲酸更安全的防腐剂，ADI值以山梨酸计为0~25mg/kg体重注意：糖精钠在酸性条件下也能转化为糖精！三个弱酸，可同时分析第三节防腐剂的测定——苯甲酸钠和山梨酸钾（一）气相色谱法原理