强酸性阳离子交换树脂替代浓硫酸用于古龙酸甲酯化 .pdfVIP

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2006.No.9.10综述论坛

强酸性阳离子交换树膳

替代浓硫酸用于古龙酸甲磕化

(河北维尔康制药有限公司050031)王磊李涛张红艳

摘要:选用强酸性阳离子交换树脂代替浓硫酸催倍树脂体积的6%盐酸再生树脂,用无盐水洗至无

化剂,对古龙酸的甲酯化反应进行了探索性氯根,最后用甲醇洗涤,以除去树脂中的水分。

研究,通过筛选出催化活性最高的树脂和最1.3实验过程

佳条件,结果表明,树脂有良好的催化活性,古在装有搅拌器的反应瓶中加入计量的甲醇和

龙酸甲酯收率达98%左右。古龙酸,开搅拌,使古龙酸完全溶解,分别加入一

关键词:古龙酸;酯化反应;催化剂;离子交换树脂定量的阳离子树脂,测定酯化率。选用酯化率最高

的树脂进行最佳条件优化,在带有夹层的玻璃树

古龙酸甲酯化反应是生产维生素C的重要脂柱中,装入定量树脂作为催化剂固定床,夹套通

中间过程,工业生产中一直沿用浓硫酸催化酯化以热水,保持在所需的温度范围内,将古龙酸甲醇

反应,由于浓硫酸的酯化,氧化作用,酯化反应中易溶液以适当流速流经树脂柱,通过正交实验和对

有副反应发生,酯的色泽较深,同时存在酯化反应比实验,重点对温度、流速、投料比例进行重点考

后需用碱进行中和、过滤、除盐等过程,操作复杂。察,确定最后的酯化率。

步骤繁多,设备腐蚀严重,因此探索适宜的催化剂2结果与讨论

代替浓硫酸,具有实际意义。2.1强酸性阳离子交换树脂催化剂的选择

近年来,国内外对酯化反应新型催化剂进行国外有专利【7】报道,采用阳离子交换树脂作

了大量研究,固体酸显示出许多优越性,其中强催化剂,进行古龙酸连续甲酯化反应,酯化收率能

酸性阳离子交换树脂是较为理想的一种新型的酯达到98%以上,但它采用进口树脂,而且在加压下

化反应固体酸催化剂,除具有一般固体酸催化剂进行。我们认为,古龙酸在甲醇中的溶解度很大,

的优点,同时具有酸性高、孔径大、催化活性好、制古龙酸和甲醇的酯化反应在液相中进行,反应条

备过程简单等特点,得到广泛应用5[-6本1文研究了件温和,只要工艺条件得当,在常压下反应也可能

以国产阳离子交换树脂为催化剂连续进行古龙酸会取得同样效果。根据以往经验和专利介绍,选择

甲酯化反应的工艺过程,取得了可喜成果。催化效果较好的进口树脂Am2bedyst系列和

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