第九章 透射电子显微分析课件.ppt

第九章透射电子显微分析*多晶电子衍射花样的标定对于同一物相、同一衍射花样各圆环而言，（C2/a2）为常数，有R12：R22：…：Rn2=N1：N2：…：Nn此即指各衍射圆环半径平方（由小到大）顺序比等于各圆环对应衍射晶面N值顺序比。立方晶系不同结构类型晶体系统消光规律不同，故产生衍射各晶面的N值顺序比也各不相同。参见表6-1，表中之m即此处之N（有关电子衍射分析的文献中习惯以N表示H2+K2+L2，此处遵从习惯）第九章透射电子显微分析*表6-1立方晶系衍射晶面及其干涉指数平方和(m)第九章透射电子显微分析*金多晶电子衍射花样标定[数据处理]过程与结果第九章透射电子显微分析*（1）利用已知晶体（点阵常数a已知）多晶衍射花样指数化可标定相机常数。衍射花样指数化后，按计算衍射环相应晶面间距离，并由Rd=C即可求得C值。（2）已知相机常数C，则按d＝C／R，由各衍射环之R，可求出各相应晶面的d值。应用第九章透射电子显微分析*单晶电子衍射花样的标定主要指：单晶电子衍射花样指数化，包括确定各衍射斑点相应衍射晶面干涉指数（HKL）并以之命名（标识）各斑点和确定衍射花样所属晶带轴指数[uvw]。对于未知晶体结构的样品，还包括确定晶体点阵类型等内容。单晶电子衍射花样标定的主要方法为：尝试核算法标准花样对照法第九章透射电子显微分析*复杂电子衍射花样简介实际遇到的单晶电子衍射花样并非都如前述单纯，除上述规则排列的斑点外，由于晶体结构本身的复杂性或衍射条件的变化等，常常会出现一些“额外的斑点”或其它图案，构成所谓“复杂花样”。主要有：高阶劳埃区电子衍射谱菊池花样(KikuchiPattern)二次衍射斑点超点阵斑点孪晶（双晶）衍射斑点等。第九章透射电子显微分析*（1）高阶劳埃区电子衍射谱用途:可以提供许多重要的晶体学信息，如：测定电子束偏离晶带轴方向的微小角度估算晶体样品的厚度求正空间单胞常数当两个物相的零阶劳埃区斑点排列相同时，可利用二者高阶劳埃区斑点排列的差异，鉴定物相。高阶劳埃区衍射谱示意图(a)对称入射(b)不对称入射第九章透射电子显微分析*（2）菊池花样(KikuchiPattern)在单晶体电子衍射花样中，除了前面提到的衍射斑点外，还经常出现一些线状花样。菊池(Kikuchi)于1928年(在透射电镜产生以前)首先描述了这种现象，所以被称为菊池线。菊池线的位置对晶体取向的微小变化非常敏感。因此，菊池花样被广泛用于晶体取向的精确测定，以及解决其它一些与此相关的问题。t-ZrO2菊池衍射花样第九章透射电子显微分析*第二节样品制备TEM的样品可分为间接样品和直接样品。TEM的样品要求：（1）对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度约100~200nm。（2）必须具有代表性，能真实反映所分析材料的特征。第九章透射电子显微分析*第九章透射电子显微分析*第九章透射电子显微分析*第九章透射电子显微分析*第九章透射电子显微分析*第九章透射电子显微分析*第九章透射电子显微分析*第九章透射电子显微分析*第九章透射电子显微分析*第九章透射电子显微分析*二、直接样品的制备粉末和晶体薄膜样品的制备。1.粉末样品制备关键：如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。支持膜分散粉末法：需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。第九章透射电子显微分析*第九章透射电子显微分析*第九章透射电子显微分析*2.块状样品的制备一般程序：(1)初减薄——制备厚度约100~200?m的薄片；(2)从薄片上切取?3mm的圆片；(3)预减薄——从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数?m；(4)终减薄。第九章透射电子显微分析*双喷电解抛光装置原理图适用样品：1）不易于腐蚀的裂纹端试样2）非粉末冶金试样3）组织中各相电解性能相差不大的材料4）不易于脆断、不能清洗的试样第九章透射电子显微分析*离子减薄装置原理示意图