凯氏定氮仪的操作方法 凯氏定氮仪操作规程 .pdfVIP

凯氏定氮仪的操作方法凯氏定氮仪操作规程

凯氏定氮仪是一种全自动的蛋白质分析仪，可以依据蛋白质中

氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含

量，是食品分析试验不可缺少的仪器设备。

凯氏定氮仪的操作方法如下：

1.开机：连通电源，打开机器右侧电源开关。

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2.调试：选择调试进入调试界面，选择碱液阀、碱液泵使碱管

路充分液体，选择硼酸泵使硼酸管路充分液体。

3.清洗仪器管路：选择清洗进入清洗界面，选择硼酸管路清洗，

对硼酸管路润洗1—2次，保证硼酸能正常加入接收杯；选择接收杯

清洗，对接收杯进行排废及清洗一次；碱管路清洗，对碱管路进行

清洗1—2次；换酸清洗，对滴定管及滴定酸管路进行清洗，排出滴

定酸管路气泡，开机后换酸清洗3次左右；假如更换不同浓度的滴

定酸，建议换酸清洗6次以上。

4.空白测试：取20mL蒸馏水，标准酸浓度依据实际标定浓度填

写，空白体积为0，氢氧化钠溶液体积为0，蛋白系数为1，稀释体

积为0，硼酸体积为20mL，3次重复，等到仪器稳定后既可（连续

的几次测试，滴定体积的波动范围小于0.05mL仪器即为稳定），测

试完成后仪器显示其结果，可选择打印或者返回。

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5.硫酸铵测试：在测试参数输入界面中，样品重量输入称量的

硫酸铵重量（通常称取0.1g），加碱10mL，空白体积输入2.1.4中

测得的空白测试体积，蒸馏5min。3次平行测定求平均值，与标准

值比较，误差小于0.2%即充分要求。

6.样品测定：将样品消化管放在蒸发管处，输入样品重量，空

白体积值，加碱量40mL（可依据实际情况修改，一般为浓硫酸体积

的4倍），稀释水10mL，硼酸体积20mL，蒸馏5min。样品测试完

成后仪器显示测定结果，选择打印或者返回。

7.仪器清洗：取150mL无氨蒸馏水，依照空白测试的步骤做空

白试验，3次重复，以清洗防溅瓶。

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8.关机：将接收杯内液体排净，仪器上要放置一空消化管，并

将仪器前部的槽皿擦洗干净，关闭仪器电源、水源。

凯氏定氮仪的使用注意事项

凯氏定氮法是目前分析有机化合物或混合物中含氮量常用的方

法，是测定试样中总有机氮精准和比较简单的方法之一，被国际国

内作为法定的标准检验方法。凯氏定氮法适用范围广泛，测定结果

精准，重现性好，但操作多而杂费时，工作量。在此形势下，用安

全、精准、牢靠、省时、省力自动化程度高凯氏定氮仪行业面对国

内外巨大需求有了飞速进展。

凯氏定氮仪的使用注意事项

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1、样品前处理

样品应尽量选取具有代表性的，大块的固体样品应用粉碎设备

打得细小均匀，液体样要混合均匀。

2、模块化消解装置消化样品

消化过程中，首先确保浓硫酸量充分，如样品脂肪含量较高时，

应适当加添硫酸量；其次对某些样品炭化易产生泡沫，这时可接受

sh520消解炉曲线升温或手动掌控升温，让消解溶液沸腾均匀后再

提高消解温度，直至消化液呈透亮蓝绿色再消化0.5h或1h。由于

炭化过程中，升温速度过快会使样品溢出消化管或溅起粘附在管壁

导致无法消化完全而造成氮损失，影响结果精准性。

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3、上机测定

仪器稀释水接受中性去离子水；蒸汽发生瓶内的水必需保持酸

性；硼酸吸取液配制时应用中性去离子水，避开碱性物质的混入，

盛装硼酸吸取液的容器应刷洗干净；碱液应用中性去离子水配置；

滴定用的标准酸必需依照标准配制和标定。

上机测试样品前，应打开仪器预热，放一支消化管空蒸一次，

排出蒸馏管路中的空气。

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蒸馏时必需加碱，加入碱的作用一是中和硫酸，二是使溶液处

于强碱性，这样才能使、（NH4）2SO4变成NH3被硼酸吸取，通常

是消化取用浓硫酸的四倍体积（40%NaOH）。硫酸铜可作为催化剂,

并在蒸馏时