实验二十七---颗粒的悬浮与分散.docx

实验二十七颗粒的悬浮与分散

在陶瓷的制备过程和分析测试中，经常遇到将粉体颗粒分散并悬浮于液体中的问题，面对结构陶瓷的胶态成型来说制备高固相含量的具有分散良好，悬浮稳定，好的流动性的浆体，更是必要的前提和关键。

实验目的

1了解结构陶瓷粉体颗粒在液体中分散并悬浮的基本原理和方法，常用的分散剂的种类和和作用。

2掌握陶瓷浆体的制备方法

3掌握陶瓷浆体的绝对黏度的测试方法

实验原理

在有关课程的黏土水系统双电层模型中，黏土颗粒表面带电，吸附电解质的阳离子，一价阳离子因离解程度大，水化半径大，主要进入胶团的扩散层，使其厚度增大电动电位增大，从而靠静电斥力阻碍颗粒团聚，以得到具体分散良好悬浮稳定，好的流动性的浆体。这种静电阻聚作用机理对结构陶瓷的瘠性粉体颗粒同样适用。只是由于瘠性颗粒与塑性的黏土颗粒不同，通常还加入有机表面活性剂，使有机分子成链状定向吸附在颗粒表面，依靠链状分子占据一定空间，阻碍瘠性颗粒的结合，使浆体具有良好的悬浮性。这种机理称为空间阻碍作用。对各类起分散，悬浮作用的添加剂叫法不一，在此统称分散剂。

浆体的悬浮性受多种因素的影响，颗粒的粒度及分布，颗粒的密度与形状及表面形貌，悬浊液的浓度，分散剂的种类与加入量，液体介质的黏度，温度悬浊液的 PH值等，都对分散剂在颗粒表面的吸附性产生不同程度的影响，从而影响颗粒的聚集，并影响浆体的流动。由于影响因素众多复杂，必须通过大量实验来确定各因素的影响规律。

浆体在流动时，存在着内摩擦力，可以用浆体的黏度来表征摩擦力的大小，黏度越小，流动性越好。一般最小的黏度是与电动电位的最大值相对应的。故可以测量浆体黏度来评价其流动性，判别分散，悬浮的效果。黏度分相对黏度和绝对黏度，绝对黏度可以用旋转黏度计来测量。旋转黏度计的构造如图4-3所示，两个作相对转动的同心圆筒进入被测浆体，当外筒固定，内筒旋转时，液体成若干同心圆层运动，其速度从内向外逐渐由大降为零，黏度η=τ/D

式中τ——剪切应力，0.1Pa，D---剪切速率，S-1。

仪器设备

NDJ-1型旋转粘度计一套。

烧杯，1000mL4只，100mL6只

电动搅拌器

酸碱滴定管，带支架

粉体（α-Al2O3或3Y-TZP,平均粒度小于1μm），约500g

CMC(羧甲基纤维素钠)，替代度﹥0.8,50g

称量天平，精度1mg，量程200g

蒸馏水

盐酸，化学纯；氨水，化学纯。

玻璃棒；PH试纸

实验步骤

本实验以CMC为分散剂，固定加入量，固定固相浓度，主要进行pH值，粘度之间的关系实验

浆体的制作

分别称取60g粉（以α-Al2O3为例），三份；再称取三份CMC（每份量为粉重的0.5%），先将CMC溶解于100mL蒸馏水中，CMC在水中实际上是溶胀过程，故需要时间，必要时用温水且不断以玻璃棒搅拌。亦可将三份一起溶之用时分成三份

在三只1000mL烧杯中，各加入粉再注入400mL蒸馏水，以电动搅拌器搅拌，在分别加入CMC溶液，因CMC较黏，以较少量水刷净并加入大烧杯中至每杯内浆体的总体积均为600mL左右，继续搅拌半小时。

调节pH值

以10%盐酸溶液和氨水分别作为酸，碱滴定液，将三份浆体的pH值各调至4.0和7.0,10.0后，再搅拌10min，测其黏度

测定黏度

NDJ-1型旋转粘度计有直径不同的转子和数个测量档，适应不同的粘度范围，仔细阅读说明书，选择合适的转子（本实验中浆体黏度小于100Pa·s）熟悉粘度计的各种功能，将黏度计安装好，以待测试。

将转子浸入浆体中一定深度（如浆体体积偏少，可各加水，加水后再搅拌片刻），选择合适的转速开动同步电机，等指针稳定时记录下指示刻度，再关闭电机。每种浆体可重复测2~3次。换测不同浆体时，应以水洗净筒壁上黏附的原有浆渍。

黏度计算

以各种有关数据和记录值带入有关公式，计算不同pH值时的黏度

注意事项

旋转粘度计游丝弹簧较易损坏，使用时一定要按要求正确，小心使用；转子用后务必清洗干净，并擦拭干，按原样放置在黏度计的专用盒里。

电动搅拌器每次使用后，均应洗干净搅拌桨叶，轴上所黏附是浆渍，否则浆干后较难洗净，可在烧杯中放清水予以搅拌进行。

，请爱护各玻璃器皿

实验报告要求

实验目的与基本原理

实验步骤简述

测定黏度结果，需包括记录值，其他数据，计算公式，注意单位。

问答思考题

思考题

你认为如果增加固相浓度（相应也增加分散剂量），黏度会怎么样变化？

分散剂是否越多越好？为什么？