药物分析-设计题.docVIP

普鲁卡因的结构式如下，请根据药物的结构设计三种鉴别方法。

〔1〕具有芳伯氨基

重氮偶合反响应用：鉴别。在稀盐酸中，与亚硝酸钠生成重氮盐，加碱性β-萘酚发生偶合反响，生成红色的偶氮化合物。

〔2〕叔胺的性质

其水溶液遇氯化金试液、碘化铋钾试液、碘试液、碘化汞钾试液和苦味酸试液等反响生成沉淀。

〔3〕酯键水解

取本品约O.lg,加水2ml溶解后，加10%氢氧化钠溶液lml，即生成白色沉淀；加热，变为油状物；继续加热，发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；加热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。

某药物的结构式、分子式与分子量如下：

请根据药物的结构与性质，设计含量测定方法，包括原理、操作要点〔溶剂、滴定液、指示液等〕、含量计算公式。

解：直接滴定法。

原理为：

＋NaOH→＋H2O

操作要点：阿司匹林在水中微溶，易溶于乙醇，故使用乙醇为溶剂。因本品相对于氢氧化钠为弱酸，用氢氧化钠滴定时，化学计量点偏碱性故指示剂选用在碱性区变色的酚酞。因乙醇对酚酞指示剂显酸性，可消耗氢氧化钠而使测定结果偏高。所以，乙醇在使用之前需先用氢氧化钠中和至对酚酞指示剂显中性。

含量%=EQ\f(V×T,W)×100%

某药物的结构式、分子式与分子量如下：

请根据药物的结构与性质，设计含量测定方法，包括原理、操作要点〔溶剂、滴定液、指示液等〕、含量计算公式。

解：测定方法：非水溶液滴定法

原理：BH+.A-+HclO4→BH+.ClO4_+HA

注：式中BH+.A-表示有机弱碱盐；HA表示被置换出弱酸。

操作要点：精密称取供试品适量，加冰醋酸10~30ml使溶解，加醋酐5ml，结晶紫指示剂1~2滴，用高氯酸滴定液滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定结果用空白试验校正。

含量计算公式：含量%=EQ\f((V-V0)×F×T,W)×EQ\F(1,1000)×100%

根据以下药物的结构，用碘量法测定含量〔包括反响方程式，使用溶剂或试剂及其目的，滴定剂，使用指示剂及滴定终点判断方法，取样量范围，并写出测定操作过程〕。

〔2〕溶剂、试剂及目的

1〕新沸过的冷水：其目的是为了减少水中氧对测定的影响

2〕稀醋酸：在稀醋酸的酸性下进行滴定的目的是为了使维生素C受空气中氧气氧化的速度减慢。

〔3〕滴定剂：I2〔0.05mol/L〕

〔4〕指示剂及终点：淀粉指示液。终点至溶液显蓝色并在30S内不褪色。

×1×

按消耗滴定液20-25ml计算：

W1=V×T=20ml×

W2=V×T=25ml×

所以取样范围为0.1761g-0.2202g

〔6〕测定操作过程：取本品0.1761g-0.2202g，精密称定，参加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml，使本品溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液滴定〔0.05mol/L〕滴定，至溶液显蓝色并在30s内不褪色。

今有三瓶药物分别为水杨酸〔A〕、阿司匹林〔B〕和对乙酰氨基酚〔C〕，但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分开。

解：取上述试剂的水溶液参加三氯化铁试液，如果生成蓝紫色可能为对乙酰氨基酚，作进一步的鉴定，取本品在稀盐酸中加热，参加亚硝酸，然后再与碱性β-萘酚反响，如果生成红色偶氮化合物那么为对乙酰氨基酚。取另外两瓶中的任意一瓶适量，参加三氯化铁试液，如果生成紫堇色那么含有水杨酸结构，可能为阿司匹林或者水杨酸。再取两试液参加碳酸钠试液加热水解，再加过量的稀硫酸，假设生成白色水杨酸沉淀，并伴有醋酸的臭气的为阿司匹林。

请采用适当的化学方法将盐酸氯丙嗪〔A)﹑奎氟奋乃静〔B)和奋乃静〔C)三种药物区分开。

解：取此三种药物分别装于不同的试管中，分别滴加三氯化铁，显红色的是盐酸氯丙嗪。再取其余两种无变色的药物，滴加过氧化氢，显深红色、放置后红色褪去的是奋乃静，无颜色变化的是奎氟奋乃静