钕铁硼废料化学分析方法 第4部分：氟量的测定 离选择电极法　.pdf

XB/T612.4-202X

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件是XB/T612《钕铁硼废料化学分析方法》的第4部分。XB/T612已经发布了以下部分：

——第1部分：稀土氧化物总量的测定；

——第2部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；

——第3部分：硼、钴、铝、铜、铬、镍、锰、钛、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体原子发

射光谱法；

——第4部分：氟量的测定离子选择电极法。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。

本文件起草单位：虔东稀土集团股份有限公司、赣州稀土友力科技开发有限公司、四川省乐山锐丰

冶金有限公司、赣州晨光稀土新材料有限公司、赣州有色冶金研究所有限公司、江西金世纪新材料股份

有限公司、北矿检测技术有限公司。

本文件主要起草人：温斌、朱霓、钟群英、胡巍钟、张逸、肖卫东、郭永鸿、龚雪颍、凌乐玖、谢

璐、邬启帆、周航。

I

XB/T612.4-202X

引言

本文件所指钕铁硼废料（钕铁硼生产加工回收料）为钕铁硼生产、加工过程中产生的磨泥、料皮、

料头、粉料、炉渣、报废品等，该物料经除杂加工后可再次提取稀土等有价元素。

本文件采用离子选择电极法测定钕铁硼废料中氟含量。由于钕铁硼废料含有一定油分和水分，为了

保证样品的代表性，样品经灼烧、研磨后再进行后续步骤。本文件编制过程中，考虑了样品处理方式、

缓冲溶液pH值及用量的选择、高氯酸和氢氧化钠用量的选择、蒸馏时间和温度的影响、精密度及准确

度。选择了合适的实验条件，从而确定了测定钕铁硼废料中氟量的最佳条件，该方法具有操作简便快捷、

精密度和准确度高的优点。

本文件根据必威体育精装版的标准化文件的结构和起草规则编写，所有试验方法均通过7家实验室试验、验证，

在标准中给出了覆盖测量范围的重复性限、再现性限，使方法的精密度要求更趋于完善。

I

XB/T612.4-202X

钕铁硼废料化学分析方法

第4部分：氟量的测定

离子选择电极法

1范围

本文件描述了钕铁硼废料中氟量的测定方法。

本文件适用于钕铁硼废料中氟量的测定。测量范围（质量分数）：0.010%~1.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性

与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法提要

样品灼烧后经硝酸、高氯酸分解，保持在130℃～140℃通入水蒸气进行蒸馏，使氟与其他共存

元素分离。馏出液调整pH值为5.5~6.0，加入总离子强度缓冲溶液，以氟离子选择性电极为指示电极，

饱和甘汞电极为参比电极。测量两电极间的平衡电位值，