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ICS65.020.01
B07
DB41
河南省地方标准
DB41/T1562—2018
金银花指纹图谱检测规程
2018-03-14发布2018-06-14实施
河南省质量技术监督局发布
DB41/T1562—2018
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由河南省中医管理局提出并归口。
本标准主要起草单位:河南省中医药研究院、河南省标准化研究院、河南省封丘县农村科技开发中
心。
本标准主要起草人:刘长河、王艳艳、李华妮、赵国敏、许书军、葛文静、郭国安。
本标准参加起草人:党洁、徐钰佳、任孝德、刘方洲、李开言。
I
DB41/T1562—2018
金银花指纹图谱检测规程
1范围
本标准规定了金银花指纹图谱检测的术语和定义、原理、试剂与试药、仪器设备、检测方法、判定
等。
本标准适用于河南产金银花的高效液相色谱法指纹图谱检测。
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
2.1
金银花指纹图谱
金银花经适当处理后,采用一定的分析手段,得到的能够标示金银花特性的共有峰的图谱。
2.2
相似度
供试品图谱与对照指纹图谱相似的程度。
2.3
特征色谱峰
色谱中具有一定特征的色谱峰。
3原理
样品经过50%甲醇提取,利用乙腈,磷酸、醋酸混合酸溶液梯度洗脱,以高效液相色谱法在240nm波
长下测定样品溶液的指纹图谱,根据样品与金银花的对照标准图谱的相似度进行比较,参照中药指纹图
谱相似度评价软件计算样品的相似度(国家药典委员会),根据相似度评价金银花的真伪、优劣。
4试剂与试药
4.1乙腈:色谱纯。
4.2磷酸:分析纯。
4.3醋酸:分析纯。
4.4甲醇:分析纯。
4.50.03%磷酸、0.3%醋酸溶液:吸取磷酸0.3mL、醋酸3mL至加有900mL水的量瓶中,用水定容
至1000mL。
4.6水:GB/T6682规定的实验用一级水。
4.7标准品:绿原酸(CASNO327-97-9,纯度≥98%);木犀草苷(CASNO5373-11-5,纯度≥98%)。
4.8参照物溶液:精密称取绿原酸对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.05mg的溶液。
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DB41/T1562—2018
4.9混合对照品溶液:精密取绿原酸、木犀草苷对照品,加甲醇制成每1mL分别含绿原酸0.05mg、木
犀草苷0.01mg的混合溶液,作为对照品溶液。
4.10金银花(LonicerajaponicaThunb.)
5仪器设备
5.1高效液相色谱仪(紫外检测器)。
5.2色谱柱(十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;4.6mm×250mm5µm或相当者)。
5.3电子分析天平(十万分之一)。
5.4数控超声波清洗器(功率250W,频率50kHz)。
6检测方法
6.1参照物及对照品溶液的制备
称取绿原酸对照品,加甲醇制成每1mL含0.05mg的溶液作为参照物溶液,
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