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水中铅-210的测定冠醚树脂色层法

1适用范围

本标准规定了冠醚树脂色层法测定水中铅-210的原理、化学试剂、仪器、操作流程、质量控制等内

容。

本标准适用于环境水和废水中铅-210的测定。

典型条件下，方法探测下限可达2.0mBq/L。具体内容参见附录A.1。

2规范性引用文件

下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准；

凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。

GB/T11682低本底α和/或β测量仪

HJ/T61辐射环境监测技术规范

HJ493水质样品的保存和管理技术规定

HJ494水质采样技术指导

HJ495水质采样方案设计技术规定

3方法原理

水样中加入稳定铅载体，与氢氧化铁共沉淀，吸附载带水中铅元素。盐酸溶解沉淀，冠醚树脂吸附铅，柠檬酸铵溶液解吸，硫酸钠沉淀铅，以硫酸铅沉淀形式称重，平衡一个月后测量其子体铋-210的β射线，推算出样品中铅-210的含量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸

馏水，所有试剂都不具有可测到的β放射性。

4.1盐酸（HCl），36%~38%（m/m）。

4.2盐酸（HCl），1.0mol/L。

4.3盐酸（HCl），2.0mol/L。

4.4硝酸（HNO3），65%~68%（m/m）。

4.5硝酸（HNO3），8.0mol/L。

4.6硝酸（HNO3），1.0mol/L。

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4.7硝酸（HNO3），0.1mol/L。

4.8硫酸（H2SO4），95.0%~98.0%（m/m）。

4.9硫酸（H2SO4），2.0mol/L。

4.10无水乙醇（C2H5OH），纯度≥98.0%。

4.11氨水（NH4OH），28%～30%（m/m）。

4.12过氧化氢（H2O2），30%。

4.13高锰酸钾（KMnO4），纯度≥99.0%。

4.14高锰酸钾溶液（KMnO4），2%（m/V）。

4.15三氯化铁（FeCl3），纯度≥99.0%

4.16三氯化铁溶液（FeCl3），约20mgFe3+/mL，1mol/L盐酸溶液（4.2）。

4.17抗坏血酸（C6H8O6），纯度≥99.0%。

4.18抗坏血酸溶液，0.5mol/L。

4.19无水硫酸钠（Na2SO4），纯度≥99.0%。

4.20饱和硫酸钠溶液。

4.21硝酸铅（Pb（NO3）2），纯度≥99.9%。

4.22铅载体，约10mgPb2+/mL，0.1mol/L硝酸溶液。

4.23柠檬酸铵，纯度≥99.0%。

4.24柠檬酸铵溶液，0.05mol/L。

4.25铅-210标准溶液，活度浓度值推荐1.0Bq/g。需经国内外权威机构认定或计量检定机构检定，并持有相应的活度浓度证明。

4.26冠醚树脂（锶树脂或铅树脂，50μm~100μm，1.0mg树脂/柱，铅交换容量：30mg/g）。

5仪器和设备

5.1低本底α/β测量仪：仪器的性能指标应满足GB/T11682的要求。

5.2测量盘：带有边沿的不锈钢圆盘，圆盘的质量厚度至少为2.5mg/mm2，测量盘的直径取决于仪器探测器的直径及样品源托的大小。

5.3分析天平：感量0.1mg。

5.4离心机，转速大于5000转/分钟。

5.5冠醚树脂交换柱，柱高20cm，内径：1cm，上端储液槽100mL。

5.6一般实验室常用仪器和设备。

6样品

6.1样品的采集与保存

水体样品的代表性、采样方法和保存方法按HJ/T61、HJ493、HJ494、HJ495进行。

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采样前将采样设备清洗干净，并用原水冲洗聚乙烯采样桶3遍，水样采集后加入硝酸（4.4）酸化至pH=1～2，以减少放射性物质被器壁吸收所造成的损失。水样采集后，应尽快分析测定，水样保存期不得超过6个月。采样量不宜少于15L。

若要测量澄清的水样，可通过过滤或静置使悬浮物下沉后取上清液。

6.2样品的制备

6.2.1量取5L已酸化水样置于烧杯中，准确加入2mL铅载体（4.22），边搅拌边滴加高锰酸钾溶液(4.14)，直至水样呈现稳定的紫色，静置10