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食品接触材料及制品中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的测定
1范围
本标准规定了塑料食品接触材料及制品中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的测定方法。
本标准适用于塑料食品接触用塑料材料及制品中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB31604.1食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则
3原理
塑料食品接触材料及制品经迁移试验后,食品模拟物(水基、酸性、酒精类)中的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇经稀释后采用液相色谱-质谱/质谱进行检测,外标法定量。
4试剂和材料
4.1试剂
除另有规定外,本实验用水均为GB/T6682中规定的一级水。
4.1.1甲醇:色谱纯。
4.1.2甲酸:色谱纯。
4.1.3乙醇:色谱纯。
4.1.4乙酸:分析纯。
4.1.5水基、酸性、酒精类食品模拟物:所用试剂依据GB31604.1的规定。
4.2试剂配制
4.2.1水基、酸性、酒精类食品模拟物:按GB5009.156规定配制。
4.2.20.01%甲酸溶液:移取0.1mL甲酸(4.1.4)于1L水中,混合均匀。
4.2.30.01%甲酸甲醇:移取0.1mL甲酸(4.1.4)于1L甲醇中,混合均匀。
4.2.4稀释溶剂:移取0.05mL甲酸,100mL甲醇和900mL水,混合均匀。
4.3标准溶液
2
4.3.12,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇标准品(CASNo:3010-96-6):纯度≥98%。
4.3.2标准储备液(1000mg/L):准确称取10mg(精确至0.01mg)2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇标准品(4.3.1)于10mL容量瓶中,用甲醇溶解,定容至刻度。摇匀,-20℃保存,有效期三个月。
4.3.3标准中间溶液(2mg/L):准确移取0.200mL标准储备液(4.3.2)于100mL容量瓶中,用稀释溶剂(4.2.4)定容至刻度,混匀,4℃保存,有效期一个月。
4.3.4标准工作溶液:分别准确移取0.100mL,0.200mL,0.500mL,1.000mL,2.000mL标准中间液(4.3.3)于10mL容量瓶中,用稀释溶剂(4.2.4)定容至刻度,混匀,配制成浓度分别为0.02mg/L,
0.04mg/L,0.10mg/L,0.20mg/L,0.40mg/L的标准工作溶液,4℃保存,有效期两周。
5仪器和设备
5.1液相色谱串联三重四极杆质谱仪:配电喷雾离子源。
5.2分析天平:感量为0.01mg。
5.3涡旋混合仪。
5.4滤膜:聚醚砜,0.22μm。
6分析步骤
6.1样品迁移试验
按照GB5009.156及GB31604.1的要求,对样品进行迁移试验,得到食品模拟物试液。同时做空白试验。如果得到的食品模拟物试液不能立即进行下一步试验,应将食品模拟物试液于4℃冰箱中避光保存。
应将所得食品模拟物试液恢复至室温后进行下一步试验。
6.2试液制备
准确移取从迁移实验中获得的食品模拟物0.5mL于10mL刻度管中,用稀释溶剂(4.2.4)定容到刻度,涡旋混匀,取约1mL溶液过滤膜(5.4),待测。
6.3测定
6.3.1参考色谱条件:
a)色谱柱:C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm),或等效色谱柱;
b)流动相:0.01%甲酸溶液(4.2.2)+0.01%甲酸甲醇(4.2.3),梯度洗脱,流动相梯度洗脱程序:见表1;
表1流动相梯度洗脱程序
时间(min)
0.01%甲酸甲醇(%)
0
10
1
10
3
25
3.1
80
5.0
80
3
5.1
10
10
10
c)流速:0.2mL/min;
d)柱温:室温;
e)进样量:5μL。
6.3.1质谱条件
a)离子化模式:电喷雾电离正离子模式(ESI+)。
b)质谱扫描方式:多反应监测(MRM)。
c)其他质谱参考条件见附录A中A.
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