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上图(a)为样品1制得的磁性颗粒的透射电镜像,(b)为样品4制得的磁性颗粒的透射电镜像。从图中得到的纳米颗粒分散性比较好,团聚的现象较少,颗粒的清晰度较好。对比图上的标尺,可以看到样品1的TEM像中颗粒的平均粒径约为4nm,样品4的TEM像中颗粒的平均粒径约为10nm.Thanks!极靴的作用:在强磁透镜内部,安装有极靴。极靴由高磁导率材料(铁-钴、铁-钒)等制成,是磁透镜的关键部件,它的作用是为了进一步集中和强化磁场,提高磁透镜的焦距能力。极靴的几何结构(极靴孔径,上、下极靴之间的间隙)与设计、加工精度等决定了磁透镜的成像质量。磁透镜的工作原理电磁透镜是一种焦距(或放大倍数)可调的会聚透镜由电子运动轨迹方程及物-透镜-像的几何关系得磁透镜焦距公式。可见,磁场越强,焦距越短;加速电压越高,焦距越长。磁透镜的缺陷及分辨率对于理想透镜(无象差等缺陷),根据ABBE成像原理,其衍射(理论)分辨率为:由于极靴在设计等方面存在缺陷、磁透镜本身的焦距均匀性,以及样品和高压波动等,实际的磁透镜镜都存在着象差,如球差,像散,和色差。它们极大的限制了电子透镜所能获得的分辨率。其中,有些象差,如像散,和色差,可以通过消像散、稳定高压等加以消除,而球差是影响透镜分辨率最主要的因素,且迄今没有完全矫正它的有效、便捷办法。电子衍射原理Abbe成像理论电子衍射基本公式电子衍射谱1873年,ErnstAbbe在研究如何提高显微镜的分辨率时,提出两一个相干成像的新理论。将一束单色平行光照射倒平面物体上,使整个系统成为相干成像系统。光波经物体发生衍射,在透镜后焦面上形成物的衍射花样。透镜后焦面上所有点作为新的次波源发出相干的球面次波,在像平面上相干叠加,给出物体的像。这种基于波动光学原理的二步成像理论,后来被称为Abbe成像理论。可以证明,透镜后焦面上的波函数(衍射花样)是物函数的傅氏变换,而像平面上的像函数则是后焦面上波函数的傅氏逆变换。对于理想透镜(指无衍射效应,无限大透镜,无象差、畸变下),像函数是物函数的完全“再现”。而对实际的电子显微镜,由于透镜存在缺陷(象差)、分辨率等因素限制,则不能完全再现物函数(样品)。电子衍射基本公式其中,d为hkl晶面的面间距,R为衍射图谱hkl衍射点到原点的距离,L为从样品到荧光屏的实际距离,λ为电子波长。因此,通过衍射谱的分析,可以获得晶体面间距离以及晶体结构的信息。.根据阿贝成像理论在物镜的后焦面上有衍射谱,可以通过减弱中间镜电流来增大其物距,使其物平面与物镜的后焦面相重,这样就可以把物镜产生的衍射谱透到中间镜的像平面上,得到一次放大了的电子衍射谱,再经过投影镜的放大作用,最后在荧光屏上得到二次放大的电子衍射谱。电子衍射谱在透射电镜中,通常可以观察到弥散的非晶衍射环、单晶衍射谱、多晶衍射环,及菊池带、会聚束衍射等衍射花样,如下图所示。另外,还有其他形式的电子衍射:小角度电子衍射、反射高能电子衍射、电子背散射谱、电子沟道谱等典型电子衍射图(a)非晶(b)单晶(c)多晶(d)会聚束衬度运动学理论分析样品的下表面出射波的强度分布,以及物镜如何将它们成像为衬度像(contrastimaging)的机理。透射电镜中的衬度起源有两种,一种是由于晶体样品各处满足衍射的条件不同造成的,即衍射衬度(近场球面波近似)。另一种衬度起源于晶体周期势场对Bloch传播电子的相位进行了调制,各相干衍射束相互干涉、叠加形成二维干涉投影像,即相位衬度像,俗称高分辨衬度像。衍射衬度成像原理:
对于厚度平坦均匀、结构完整的晶体样品,由于各处衬度相同,因此观察不到衬度。对于样品呈现厚度不均匀(如楔形、弯曲样品),或存在结构缺陷,则样品各处不能同时满足严格的Bragg衍射条件,从而形成明暗对比的衬度(contrast)。明场像、暗场像、中心暗场像、弱束暗场像
利用电镜中的物镜光栏,在双束条件(除透射束外,只有一个衍射束)下,仅选取透射束成像,形成为明场像(Bright-fieldimage);若仅选取衍射束成像,形成暗场像(Dark-fieldimage)。主衍射束强激发(严格满足Bragg条件)并通过光轴而获得的暗场像称为中心暗场像;主衍射束弱激发(偏离Bragg衍射条件)获得的暗场像称为弱束暗场像。相位衬度—高分辨成像原理高分辨像成像机制是所谓的相位衬度(phasecontrast),即:假设在穿过样品后,电子束的强度基本不发生变化,仅仅是电子的相位受到周
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