电子探针显微分析.ppt

LocationCWFeCrNiTiA50.976148.40730.31290.16750.13630B49.873049.42680.49520.08480.12010C33.588749.66604.607710.32300.21201.6026D32.26583.982540.678021.96911.06090.0437E21.09361.504661.88184.252411.26770第31页,共45页，星期六，2024年，6月二、线分析将谱仪（波谱仪或能谱仪）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置上，使电子束沿着指定的路径作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿该直线的浓度分布曲线。改变谱仪的位置，便可得到另一元素的浓度分布曲线。通常将电子束扫描线，特征X射线强度分布曲线重叠于二次电子图象之上可以更加直观地表明元素含量分布与形貌、结构之间的关系。第32页,共45页，星期六，2024年，6月第33页,共45页，星期六，2024年，6月(a)形貌像及扫描线位置；(b)O及Ba元素在扫描线位置上的分布BaF2晶界的线分析第34页,共45页，星期六，2024年，6月第35页,共45页，星期六，2024年，6月WCFeCrSi第36页,共45页，星期六，2024年，6月三、面分析电子束在样品表面作光栅扫描时，把X射线谱仪（波谱仪或能谱仪）固定在接收某一元素特征X射线信号的位置上，此时在荧光屏上便可得到该元素的面分布图像。实际上这也是扫描电子显微镜内用特征X射线调制图像的一种方法：用谱仪输出的脉冲信号调制同步扫描的显像管亮度，在荧光屏上得到由许多亮点组成的图像，称为X射线扫描像或元素面分布图像。试样每产生一个X光子，探测器输出一个脉冲，显像管荧光屏上就产生一个亮点。若试样上某区域该元素含量多，荧光屏图像上相应区域的亮点就密集。根据图像上亮点的疏密和分布，可确定该元素在试样中分布情况。若把谱仪的位置固定在另一位置，则可获得另一种元素的浓度分布图像。第37页,共45页，星期六，2024年，6月在一幅元素面分布图像中，亮区代表元素含量高，灰区代表元素含量较低，黑色区域代表元素含量很低或不存在。ZnO-Bi2O3陶瓷表面的面分析(a)形貌像；(b)Bi元素的X射线面分布像第38页,共45页，星期六，2024年，6月第39页,共45页，星期六，2024年，6月第40页,共45页，星期六，2024年，6月第41页,共45页，星期六，2024年，6月第42页,共45页，星期六，2024年，6月四、定量分析简介定量分析时先测出试样中Y元素的X射线强度I′y，再在同样条件下测定纯Y元素的X射线强度I′y0，然后二者分别扣除背底和计数器死时间对所测值的影响，得到相应的强度值Iy和Iy0，把二者相比得到强度比Ky。在理想情况下，Ky就是试样中Y元素的质量分数ωy，但是由于标准试样不可能做到绝对纯以及绝对平均，一般情况下，还要考虑原子序数、吸收和二次荧光的影响，因此，ωy和Ky之间还存在一定的差别，故有ωy=ZAFKy式中Z－原子序数修正项；A一吸收修正项；F一二次荧光修正项。第43页,共45页，星期六，2024年，6月定量分析计算是非常烦琐的，好在新型的电子探针都带有计算机，计算的速度可以很快，一般情况下对于原子序数大于10、质量分数大于10%的元素来说，修正后的浓度误差可限定在±5％之内。电子探针作微区分析时所激发的作用体积大小不过10μm3左右。如果分析物质的密度为10g/cm3，则分析区的重量仅为10-10g。若探针仪的灵敏度为万分之一的话，则分析绝对重量可达10-14g，因此电子探针是一种微区分析仪器。第44页,共45页，星期六，2024年，6月感谢大家观看第45页,共45页，星期六，2024年，6月关于电子探针显微分析电子探针X射线显微分析，简称电子探针显微分析（EPMA），功能主要是进行微区成分分析。原理是用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长（或特征能量）即可知道样品中所含元素的种类（定性分析），分析X射线的强度，则可知道样品中对应元素含量的多少（定量分析）。第2页,共45页，星期六，2024年，6月电子探针仪镜筒部分的构造大体上和扫描电子显微镜相同，只是在检测器部分使用的是X射线谱仪，专门用来检测X射线的特征波长或特征能量，以此来对微区的化学成分进行分析。除专门的电子探针仪外，有相当一部分电子探针