药物有效期的测定实验报告.docVIP

华南师范大学实验报告

学生姓名潘佳蓝学号20142401037

专业化学〔师范〕年级、班级2014级化教6班

课程名称应用物理化学实验实验工程药物有效期的测定

实验类型□验证□设计■综合实验时间2017年3月21日

实验指导老师孙艳辉实验评分

一、实验目的

1.了解药物水解反响的特征；

2.掌握硫酸链霉素水解反响速度常数测定方法，并求出硫酸链霉素水溶液的有效期。

二、实验原理

链霉素是由放线菌属的灰色链丝菌产生的抗菌素，硫酸链霉素分子中的三个

碱性中心与硫酸成的盐，分子式为：(C21H39N7O12)2·3H2SO4，它在临床上用于治疗各种结核病，本实验是通过比色分析方法测定硫酸链霉素水溶液的有效期。

硫酸链霉素水溶液在PH4.0—4.5时最为稳定，在过碱性条件下易水解失效，在碱性条件下水解生成麦芽酚〔α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮〕，反响如下：

(C21H39N7O12)2·3H2SO4+H2O------麦芽酚+硫酸链霉素其他降解物

该反响为假一级反响，其反响速度服从以及反响的动力学方程lg(C0-x)=k/-2.303t+lgC0

式中C0——硫酸链霉素水溶液的初浓度

x——t时刻链霉素水解掉的浓度

t——时间，以分为单位

k——水解反响速度常数

假设以lg(C0-x)对t作图应为直线，由直线的斜率可求出反响速度常数k。

硫酸链霉素在碱性条件下水解得麦芽酚，而麦芽酚在酸性条件下与三价铁离

子作用生成稳定的紫红色鳌合物，故可用比色分析的方法进行测定。

由于硫酸链霉素水溶液的初始C0正比于全部水解后产生的麦芽酚的浓度，

也正比于全部水解测得的消光值E∞,即C0∝E∞;在任意时刻t，硫酸链霉菌素水

解掉的浓度x应于该时刻测得的消光值Et成正比，即x∝Et，将上述关系代入

到速度方程中得：

lg(E∞—Et)=〔-k/2.303〕t+lgE∞

可见通过测定不同时刻t的消光值Et，可以研究硫酸链霉素水溶液的水解反响规律，以lg(E∞—Et)对t作图得一直线，由直线斜率求出反响的速度常数k。

药物的有效期一般是指当药物分解掉原含量的10%时所需要的时间t0.9。

t0.9=ln(100/90)/k=1/k·ln(100/90)=0.105/k

三、仪器与试剂

1.仪器

722或752型分光光度计(1台)；超级恒温槽(1台)；磨口锥形瓶100ml(2个)；移液管20ml(1支)；磨口锥形瓶50ml(11个)；吸量管5ml(3支)；量筒50ml(1个)；吸量管1ml(1支)；水浴锅(1个)；秒表(1只)

2.试剂

0.4%硫酸链霉素溶液；1.12~1.18mol/L硫酸溶液；2.0mol/L氢氧化钠溶液；0.5%铁试剂

实验步骤

1.调整超级恒温槽的温度为40+0.2℃。

2.用量筒去50ml约0.4%的硫酸链霉素溶液置于100ml的磨口瓶中，并将锥形瓶放于40℃的恒温槽中，用刻度吸量管吸取2.0mol/L的氢氧化钠溶液0.5ml，

迅速参加硫酸链霉素溶液中，当碱量参加至一半时，翻开秒表，开始记录时间。

3.取5个枯燥的50ml磨口锥形瓶，编好号，分别用移液管准确参加20ml0.5

mol/L0.5%铁试剂，再参加5滴1.12～1.18mol/L硫酸溶液，每隔10分钟，准

确取反响液5ml于上述锥形瓶中，摇匀呈紫红色，放置5分钟，而后再波长为

520nm下用722型分光光度计测定消光值Et，记录实验数据。

4.最后将剩余反响液放入沸水浴中10分钟，然后放至室温再吸收2.5ml反响液于枯燥的50ml磨口锥形瓶中，另外参加2.5ml蒸馏水，再参加20ml0.5%铁试剂和5滴硫酸溶液，摇匀至紫红色，测其消光值乘2后即为全部水解时的消光值E∞。

5.调节恒温槽，升温至50℃，按上述操作每隔5分钟取样分析一次，共测5次为止，记录实验数据。

6.实验记录

温度40℃E∞=0.368

t〔分〕

10

20

30

40

50

Et

0.019

0.039

0.059

0.080

0.098

E∞—Et

0.349

0.329

0.309

0.288