高比表面积碳化钨微球与负载型催化剂及它们的制备方法 .pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN101417243A

(43)申请公布日2009.04.29

(21)申请号CN200810218599.0

(22)申请日2008.10.23

(71)申请人中山大学

地址510275广东省广州市新港西路135号

(72)发明人沈培康王毅宋树芹

(74)专利代理机构广州粤高专利代理有限公司

代理人何淑珍

(51)Int.CI

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

高比表面积碳化钨微球与负载型催

化剂及它们的制备方法

(57)摘要

本发明公开了高比表面积碳化钨微

球及负载型催化剂和它们的制备方法，高

比表面积碳化钨微球的制备方法包括：(1)

采用碳源和钨源，通过水热法合成碳化钨

微球前驱体；(2)在还原气氛下，高温处理

(1)所述前驱体得碳化钨微球。所述负载型

催化剂的制备方法包括：取制备好的碳化

钨微球，置于烧杯中，加入溶剂超声分

散；在搅拌下，加入适量活性金属的前驱

体超声分散；用NaOH溶液调节pH值大

于10；放入微波炉，交替加热后冷却至室

温；用HCl溶液调节pH值为2～3，搅

拌、过滤、干燥，研磨得负载型催化剂，

所制备的碳化钨微球粒径分布均匀，比表

面积高，所述负载型催化剂具有协同效应

和结构效应，具有更好的氧还原催化活

性。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1、一种高比表面积碳化钨微球的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)

采用碳源和钨源，通过水热法合成碳化钨微球前驱体，所述水热法中的热处理温度

为150～300℃，热处理时间为8～72小时；(2)在还原气氛下，对(1)所得碳化钨微

球前驱体进行热处理，得碳化钨微球，热处理温度为800℃～1600℃，热处理时间

为1～24小时。

2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中的碳源为蔗糖、淀粉、

葡萄糖、糠醛中的一种或两种以上混合物；所述钨源为偏钨酸胺、过钨酸中的一种

或两种以上混合物。

3、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中钨源的浓度为

1×10sup-4/sup～5×10sup-1/supM；钨源与碳源的摩尔比为1×10sup-

4/sup:1～1×10sup-1/sup:1。

4、根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤(2)所述还原气氛采用H2、

CO、CHsub4/sub、Csub2/subHsub2/sub其中的一种或两种以上混合

物。

5、根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述水热法

中的热处理温度为150～200℃，热处理15～36小时后冷却至室温，再经过滤，用

水和酒精清洗，80℃真空干燥，得棕褐色碳化钨前驱体。

6、根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中的热处理温度为1000～

1200℃，热处理时间为10～16小时。

7、由权利要求1所述的制备方法制得的高比表面积碳化钨微球。

8、一种利用权利要求7所述的高比表面积碳化钨微球制备负载型催化剂的方法，

其特征在于包括：步骤一，在制得的碳化钨微球中，加入已二醇，进行超声分散；

步骤二，在搅拌下，加入活性金属的前驱体，进行超声分散；步骤三，用NaOH

溶液调节pH值大于10；步骤四，放入微波反应器，交替加热后冷却至室温；步骤

五，用HCl溶液调节步骤四所得溶液pH值为2～3，再经搅拌、过滤、干燥，研

磨得负载型催化剂。

9、根据权利要求8所述的方法，其特征在于步骤二所述活性金属为铂、钌、钯、

金、银中的一种或两种以上的复合物，所述的碳化钨微球与活性金属重量比例为

1:99～80:20；步骤四中所述交替加热为加热5秒停5秒，且交替加热12次。

10、由权利要求8