原子吸收分光光度法分析手册02标准制备测定及干扰.docx

原子吸收分光光度法分析手册第2册

标准样品的制备方法

校准曲线的制备和测定方法

原子吸收分光光度法中的干扰

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原子吸收分光光度法分析手册

第2册

目录

3.标准样品 3

3.1储备标准 3

3.2制作校准曲线用的标准溶液 3

3.3标准溶液的制备方法 4

1.Ag(银) 4

2.Al(铝) 4

3.As(砷) 4

4.Au(金) 5

5.B(硼) 5

6.Be(铍) 5

7.Bi(铋) 5

8.Ca(钙) 5

9.Cd(镉) 6

10.Co(钴) 6

11.Cr(铬) 6

12.Cs(铯) 6

13.Cu(铜) 6

14.Fe(铁) 6

15.Ge(锗) 7

16.Hg(汞) 7

17.K(钾) 7

18.Li(锂) 7

19.Mg(镁) 7

20.Mn(锰) 7

21.Mo(钼) 8

22.Na(钠) 8

23.Ni(镍) 8

24.Pb(铅) 8

25.Pd(钯) 8

26.Pt(铂) 9

27.Sb(锑) 9

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28.Si(硅) 9

29.Sn(锡) 9

30.Sr(锶) 9

31.Ti(钛) 10

32.Tl(铊) 10

33.V(钒) 10

34.Zn(锌) 10

4.校准曲线的制备和测定方法 11

4.1校准曲线法 11

4.2标准加入法 11

4.3校准曲线的浓度 12

5.原子吸收分光光度法中的干扰 16

5.1分光干扰及其校正方法 16

5.2物理干扰 19

5.3化学干扰及其校正方法方法 20

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3.标准样品

3.1储备标准

用于原子吸收的标准样品一般是用酸溶解金属或盐类做成。当长期储存后有

可能产生沉淀，或由于氢氧化和碳酸化而被容器壁吸附从而浓度改变。

市场上有标准溶液销售，这些一般都是符合国家标准的金属的酸性或碱性溶液。

一般这些标准溶液的保质期是1～2年，必须在此期间使用。

储备溶液通常是高浓度的酸性或碱性溶液，金属浓度一般1mg/ml。然而，即使是高浓度的储备液，也最好不要超过1年。

储备标准溶液，要避免阳光照射也不要存储在寒冷的地方。

3.2制作校准曲线用的标准溶液

储备液经过稀释即成为制作校准曲线的标准溶液。

对于火焰原子吸收，储备液一般是1/1000稀释(ppm)。在电热(无火焰)原子吸收中，储备液要经过1/100,000～1/1,000,000稀释。

当储备标准只用水稀释，许多元素有可能产生沉淀被吸附而降低浓度。因此，校准曲线用的标准溶液往往使用0.1M浓度的相同酸或碱溶液稀释制备。校准用的标准溶液长期使用后浓度容易改变，因此推荐在每次测定前新鲜制备。

图3.1显示仅用水稀释的Fe标准溶液长期放置的变化。

Fe1000ppm的储备标准，盐酸浓度0.1M,用水稀释到0.5,1.0,1.5和2.0

ppm。

储备标准制备后立即稀释到需要的浓度进行测定，此后每隔1小时测定一次，总计测定6次。0.5ppm溶液在1小时后呈现浓度下降，2.0ppm溶液在3小时后

也呈现浓度下降。5小时后，0.5和1.0ppm溶液的浓度几乎下降一半。

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Absorbance

Absorbance

0.10

0.10

0.05-

12

FeConcentration(ppm)

图3.1Fe标准样品放置的影响

3.3标准溶液的制备方法

1.Ag(银)

1.0mgAg/ml标准物质：硝酸银(AgNO?)

溶液的制:1.575g的硝酸银在110℃干燥，用硝酸(0.1N)溶解后用

备方法硝酸(0.1N)准确稀释到1000ml。

2.Al(铝)

1.0mgAl/ml