鼻炎喷剂中盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱分析-药学论文-基础医学论文.pdfVIP

鼻炎喷剂中盐酸麻黄碱含量的高效液相色

谱分析-药学论文-基础医学论文-医学论文

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鼻炎喷剂是顺德区桂州医院研发的一种医院制剂（批准文号：

粤H），其处方组成含盐酸麻黄碱、环丙沙星、醋酸泼尼

松龙等，具有抗菌、消炎、收缩血管作用。它的主要成分盐酸麻黄碱

尚未建立含量测定项目，难以反映实际质量情况。

本文增加盐酸麻黄碱的含量测定项目，能更有效控制该制剂

的产品质量。

1仪器与试药

AgiLent1260高效液相色谱仪，BT125D型电子分析天平。

盐酸麻黄碱对照品（批号171241-201007，含量：99.7%）；

鼻炎喷剂（顺德区桂州医院，批号：121206、121208、121210）；乙

腈为色谱纯，其余试剂为分析纯。

2方法与结果

2.1色谱条件：色谱柱：SHIMADZUVP-ODS（150mm4.6mm，

4.6m）柱；流动相：乙腈-0.02moL/L磷酸二氢钾（0.2%三乙胺，磷

酸调节pH值2.7）（5∶100）；流速：1mL/min；检测波长：205nm；

进样量：10L。理论板数按盐酸麻黄碱对照品计不低于3500。

2.2对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品，精密称定为

10.02mg，置100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即

得对照品储备液。

2.3供试品溶液的制备：精密量取鼻炎喷剂1mL，置50mL

量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液5mL，

置50mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

2.4阴性供试品溶液的制备：取不含盐酸麻黄碱阴性对照样

品，按2.3项下的供试品溶液的制备方法制得阴性供试品溶液。

2.5阴性干扰试验：取阴性供试品溶液，按上述色谱条件与

方法试验，结果显示阴性样品在与对照品色谱峰相应的位置上无吸收

峰，说明其他组分对测定结果无干扰。见图1。【图1】

2.6线性关系：吸取上述对照品储备液，分别加甲醇依次稀

释成浓度为：4.995、9.990、19.980、29.970、39.960、49.950g/mL的

对照品溶液，取10L进样，并记录色谱图，以浓度C（g/mL）对峰

面积A进行回归，得回归方程A=25816C+3639.60（r=0.9999）。浓度

在4.995～49.950g/mL范围内呈良好线性关系。

2.7精密度：取供试品（批号：121208）溶液一份，连续测

定盐酸麻黄碱的峰面积，结果RSD=0.9%（n=6），表明该仪器精密度

良好。

2.8稳定性：取供试品（批号：121208）溶液，分别在0、

0.5、1、2、4、6h测定盐酸麻黄碱峰面积。结果表明，在6h内基

本稳定，RSD=0.4%（n=6）。

2.9重复性：取同一批号供试品6份，测定盐酸麻黄碱的含

量，平均值为98.6%，RSD=1.4%，表明方法重复性良好。

2.10回收率：精密称取盐酸麻黄碱对照品10.00mg，置50mL

量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，制备回收率对照品储备液溶液。

精密量取上述储备液适量，分别置50mL量瓶中，再分别精密量取

2.4项下制成的阴性供试品溶液适量，配制成处方量的80%、100%、

120%各浓度3份，共9份溶液，测定含量，平均回收率为100.7%，

RSD=1.7%（n=9）。

2.11样品测定：取3批样品（批号：121206、121208、121210），

分别制备供试品溶液，按2.1项下的色谱条件及方法操作，记录峰面

积，代入回归方程计算即得，测定结果含量分别为98.6%、99.5%、

98.2%。

3讨论

该方法操作简便，灵敏度高，重现性好。分别在不同厂家、

不同型号、不同规格的色谱柱中实验，分离度与分析结果均能达到要

求，为该制剂的生产提供科学的分析方法，完善该制剂的质量标准。