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机动车尾气净化器中助剂元素化学分析方法

Ce、Zr、La、Pr、Ba、Nd的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

实验报告

机动车尾气净化器中助剂元素化学分析方法

Ce、Zr、La、Pr、Ba、Nd的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

任传婷、方卫、徐光、汪原伊、马媛、甘建壮

（贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，

贵研检测科技（云南）有限公司，昆明650106）

前言

汽车排放的尾气已成为主要的大气污染源,安装汽车尾气净化转化器是减

少汽车污染的最有效的手段。转化器中成分的活性主要取决于分布在氧化铝和铈

锆载体中的贵金属元素（Pt、Pd和Rh）,而稀土元素Ce、La、Nd、Pr和Zr、Ba

等元素作为助剂活性成分加入，用于稳定、阻止载体、贵金属烧结失活，调节转

[1-6]

化器的储氧能力，提高转化器的寿命等。这些助剂成分不仅增加了催化活性，

还可以降低贵金属的用量。随着机动车尾气排放标准的提高，稀土在尾气净化转

化器中的应用越来越多，含量可达催化剂的百分之几十，同时逐渐形成了机动车

用稀土催化材料的研究开发热潮。

稀土元素作为一种战略性资源，世界各国对其开发应用日趋重视。近几年，

稀土元素价格的迅猛上涨。同时，日益严格的排放标准，也要求稀土元素等在转

化器上的用量提出严格的要求，需要严格控制转化器生产工艺。这些方面对机动

车转化器稀土元素的测定提出了迫切需求。虽然大多数从事催化剂生产和回收企

业都建立有自己的一些方法手段，相关研究主要为滴定法、光度法、AAS法、

ICP-AES法等，但基本上只是测定单一元素或几个同类元素。国内也有相关报道

ICP-AES同时测定稀土汽车尾气净化催化剂中Ce、La、Pr、Y、Al、Zr的含量，

[7][8]

采用王水和硫酸溶样，但并未包含Ba、Nd等元素。有本单位的硕士论文系统

的研究了催化剂中助剂元素Ce、La、Ba、Y、Zr、Ti，样品进行两次溶解，过程

繁琐。虽然作者本人曾经也报道过ICP-AES法测定汽车催化剂中的助剂元素，但

包含La、Ba、Zr、Ti、Ce等元素，而且进行两次溶解，过程也比较繁琐，消解时

[9]

间长。到目前为止，对机动车转化器中稀土元素的检测还没有相应的国家/行业

标准，不能不说是件遗憾的事。因此，尽快制定机动车转化器中稀土元素等检测

的国家标准，是十分的重要和迫切。

本研究采用盐酸、硝酸、过氧化氢、氢氟酸消解试样，一次全溶解，ICP-AES

同时测定机动车转化器中La、Ce、Pr、Nd、Ba、Zr，建立了机动车转化器中镧、

铈、镨、钕、钡、锆等元素的测定方法。分析速度快，结果准确。测定范围为：

0.05%～10%，其中Ce、Zr：0.1%～10%，La、Pr、Ba、Nd：0.05%～5%。加标

回收率为92.2%～98.3%，精密度为0.43%～3.76%。

1实验部分

1.1仪器及工作条件

5300DV型电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国PE公司）：中阶梯光

栅+石英棱镜二维分光，200nm处分辨率：0.005nm。每6分钟测定一次，仪器

一小时十次测定的长短程稳定性（RSD）小于1.0％。

仪器测定条件（推荐）如下：测定条件为，分析功率1.3KW；冷却气流量

15L/min；雾化气流量0.8L/min；载气流量0.2L/min；进样泵速1.5mL/min；观

测高度为线圈上方15mm；积分时间5s。

1.2试剂

除非另有说明，本部分中使用确认为优级纯的试剂和一级水或相当纯度的

水。标准溶液、试剂溶液贮存于塑料瓶中。

1.2.1盐酸（ρ1.19g/mL）。

1.2.2硝酸（ρ1.42g/mL）。

1.2.3过氧化氢（30%，v/v）。

1.2.4氢氟