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挥发性盐基氮的测定

食用虾新鲜度的测定

挥发性盐基氮是指动物性食物由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白

质分解而产生氨以及胺类含氮物质，此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，

用标准酸液滴定从而计算含量，根据此原理，在半微量检测方法的基础上改良，

使检测更简易、快捷。

一.原理

利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来，用硼酸吸

收，再用标准酸滴定，计算出含氮量。

二．仪器和器皿

1.实验室用样品粉碎机或研钵

2.分析天平：感量0.001g

3.凯氏蒸馏装置：半微量水蒸汽蒸馏式

4.振荡机

5.锥形瓶：150ml、250mL具塞

6.容量瓶：100mL、1000mL

7.酸式滴定管

8.移液管：10ml

三．试剂

1.0.lmol/L盐酸标准溶液（无水碳酸钠标定）：吸取分析纯盐酸8.3mL，

用蒸馏水定容至1000mL。

2.0.01mol/L盐酸标准溶液：用0.1mol/L盐酸标准溶液稀释获得(吸取25ml

的0.1mol/L盐酸标准溶液，然后定容到250ml的容量瓶)。

3.2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。

4.混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液（甲基红0.1g溶于95%乙醇100ml,

然后放到超声波仪器中5分钟)；溴甲酚绿0.5%乙醇溶液（溴甲酚绿0.1g溶于

95%乙醇100ml,然后放到超声波仪器中5分钟），然后两溶液等体积混合，阴凉

处保存期三个月以内。

5.1%氧化镁溶液：称取化学纯氧化镁1.0g溶于100mL蒸馏水振接成混悬液。

四．测定步骤

1.称取1～5g试样(精确到0.001g)于250mL具塞锥形瓶中，加蒸馏水

100mL，振荡摇匀30min后静置，上清液为样液。

2.取20mL2%的硼酸溶液于150mL锥形瓶中，加混合指示剂2滴，使半微

量蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液。

3.蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，且保

持此溶液为橙红色，否则补加硫酸（蒸馏仪器不一样，此步骤省略）。

4.准确移取10mL样液注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入

口，再加入10mL%的氧化镁溶液，小心提起玻璃塞使流入反应室，将玻璃塞塞好，

且在入口处加水封好，防止漏气，蒸馏10min，使冷凝管末端离开吸收液面，再

蒸馏1min，用蒸馏水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。

5.吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L盐酸标准液滴定，溶液由蓝绿色变

为灰红色为终点，同时进行试剂空白测定。

五．测定结果计算

1.计算式：X1=[(V1—V2)xC1x14/(M1xV’/V)]x100

式中：

X1：样品挥发性盐基氮的含量，mg/100g；

V1：滴定试样时所需盐酸标准溶液体积，ml；

V2：滴定空白时所需盐酸标准溶液体积，ml；

C1：盐酸标准溶液浓度，mol/L；

M1：试样重量，g；

V’：试样分解液蒸馏用体积，ml（此式中为10ml）；

V：样液总体积，ml(此式中为100ml)；

14：与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的氮的质

量，mg。

2.重复性：

每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。允许相对偏差为

5%

六．数据处理

环境：3°的冰箱和室温

公式：X1=[(V1—V2)xC1x14/(M1xV’/V)]x100

新鲜虾：第一组M1=2.8333gV1=0.95mlV2=0.8ml求得X1=7.4118mg/100g

第二组M1=2.8333gV1=1.0mlV2=0.8ml求得X2=9.8823mg/100g

平均值：X=8.64705mg/100g

一天后：第一组M1=4.6045gV1=1.5mlV2=0.9ml求得X1=18.2430mg/100g

第二组M1=4.6045gV1=1.45ml