脱除钛硅分子筛原粉中模板剂的方法和钛硅分子筛及其制备方法和应用.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN103420393A

(43)申请公布日2013.12.04

(21)申请号CN201210163293.6

(22)申请日2012.05.23

(71)申请人中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号

(72)发明人林民朱斌舒兴田史春风汝迎春

(74)专利代理机构北京润平知识产权代理有限公司

代理人刘国平

(51)Int.CI

C01B39/08

B01J29/89

C07C37/60

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

脱除钛硅分子筛原粉中模板剂的方

法和钛硅分子筛及其制备方法和应用

(57)摘要

脱除钛硅分子筛原粉中模板剂的方

法，包括：将含有模板剂的钛硅分子筛原

粉与一种流体在该流体的超临界条件下接

触，所述流体为能够使所述模板剂经过或

不经过化学反应后从钛硅分子筛原粉进入

该流体中的物质。由本发明的脱除钛硅分

子筛原粉中模板剂的方法得到的钛硅分子

筛。钛硅分子筛及其制备方法。钛硅分子

筛在苯酚羟基化反应中的应用。本发明的

方法解决了现有技术采用焙烧的方法脱除

模板剂过程中存在的能耗高、环境污染严

重等问题，并且采用本发明的方法脱除模

板剂得到的钛硅分子筛的相对结晶度相比

于现有技术的通过焙烧的方法制备得到的

钛硅分子筛有所提高。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种脱除钛硅分子筛原粉中模板剂的方法，该方法包括：将含有模

板剂的钛硅分子筛原粉与一种流体在该流体的超临界条件下接触，所述流体

为能够使所述模板剂经过或不经过化学反应后从钛硅分子筛原

粉进入该流体中的物质。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述流体为能够溶解所述模板

剂的物质。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述流体为COsub2/sub。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述模板剂含有主模板剂

和助模板剂，所述主模板剂选自四烷基氢氧化铵、醇胺和烷基胺中的一种或

多种，所述助模板剂为表面活性剂。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述主模板剂与助模板剂的摩

尔比为1-10000:1。

6.根据权利要求4所述的方法，其中，所述主模板剂中含有四烷基氢

氧化铵，所述助模板剂为阳离子表面活性剂。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述阳离子表面活性剂选自通

式为

(Rsup1/supRsup2/supNRsup3/supRsup4/sup)sup+/supXsup

-/sup的季铵盐，X为卤素，Rsup1/sup、Rsup2/sup和Rsup3/sup

为C1-C3的烷基，Rsup4/sup为C12以上的烷基。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述阳离子表面活性剂为十六

烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵和十四

烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。

9.根据权利要求4所述的方法，其中，所述四烷基氢氧化铵为四甲基

氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵中的一种或

多种；所述烷基胺为乙胺、正丁胺、丁二胺和己二胺中的一种

或多种；所述醇胺为单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种

或多种。

10.根据权利要求1或2所述的方法，其中