2024年环己烯的制备__实验报告.doc

试验八环已烯的制备

一、试验目的：

学习以浓磷酸催化环已醇脱水制备环已烯的原理和措施；

2、初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能

二、试验原理：书P158

烯烃是重要的有机化工原料。工业上重要通过石油裂解的措施制备烯烃，有時也运用醇在氧化铝等催化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，试验室里则重要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。

本试验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。

主反应式：

一般认為，该反应历程為E1历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于拜别而生成正碳离子，后者失去一种质子，就生成烯烃。

也許的副反应：（难）

三、重要试剂、产物的物理和化学性质

化学物质

相对分子质量

相对密度/d420

沸点/℃

溶解度/g(100g水)-1

环已醇

100

0.96

161.1

3.6

磷酸

98

1.83

-1/2H2O(213℃

2340

环已烯

82.14

0.89

83.3

微溶于水

环已醚

182.3

0.92

243

微溶于水

共沸物数据：

四、试验装置

仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头，接液管。

试剂：10.0g（10.4mL，0.1mol）环已醇，4mL浓磷酸，氯化钠、无水氯化钙、5%

其他：沸石

六、预习试验环节、現场记录及试验現象解释

1、投料

在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环已醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充足摇振使之混合均匀，安装反应装置。

2、加热回流、蒸出粗产物产物

将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃

3、分离并干燥粗产物

将馏出液用氯化钠饱和，然后加入3—4ml5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中，振摇（注意放气操作）后静置分层，打开上口玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体从分液漏斗的活塞放出，产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中，用1—2g无水氯化钙干燥。

4、蒸出产品

待溶液清亮透明后，小心滤入干燥的小烧瓶中，投入几粒沸石后用水浴蒸馏，搜集80—85℃

六、产品产率的计算

注意事项：

投料時应先投环已醇，再投浓磷酸；投料后，一定要混合均匀。

反应時，控制温度不要超过90℃

干燥剂用量合理。

反应、干燥、蒸馏所波及器皿都应干燥。

磷酸有一定的氧化性，加完磷酸要摇匀后再加热，否则反应物会被氧化。

环已醇的粘度较大,尤其室温低時,量筒内的环已醇若倒不洁净,会影响产率。

7、用无水氯化钙干燥時氯化钙用量不能太多，必须使用粒状无水氯化钙。粗产物干燥好后再蒸馏，蒸馏装置要预先干燥，否则前馏分多（环已烯—水共沸物），减少产率。不要忘掉加沸石、温度计位置要对的。

8、加热反应一段時间后再逐渐蒸出产物，调整加热速度，保持反应速度不小于蒸出速度才能使分馏持续进行，

柱顶温度稳定在71℃不波动。等试验操作流程图：

等

七、试验指导：

分析试验装置选择，操作条件，注意事项。

1.反应装置的选择及反应控制

反应是可逆反应，有副反应，可形成共沸物

故采用了在反应过程中将产物的反应体系分离出来的措施，推进反应向正反应方向移动，提高产物的产率。又环已烯bp83℃，环已醇bp161℃，环已醇——水bp97.8℃，环已烯——

生成的水為18%，生成的环已烯為82%，因此，生成的环已烯可由生成的H2

生成的水為18%，生成的环已烯為82%，因此，生成的环已烯可由生成的H2O以共沸物的形式完全蒸出反应体系，使环已醇完全转化。

两共沸点70.8℃、97.8

2.洗涤操作

反应粗产物也許带有酸（H+），需要洗涤。环已烯、环已醇在水中有一定的溶解度，為减少水中溶解的有机物，使用NaCl饱和溶液洗涤粗产物，NaCl溶液洗涤另一好处是易分层，不易产生乳化現象。粗产物量大可用分液漏斗洗涤，量小可用半微量洗涤操作法—锥形瓶滴管分离措施。（盐析效应）

3.干燥操作

大多数有机物与水形成共沸物。环已烯与水共沸点70.8℃

4.产物环已烯分离的控制——蒸馏

干燥后的环已烯粗产物中有环已醇，环已烯bp83.3℃，环已醇bp161℃，沸点差大，又有机