中药制剂一般杂质检查—灰分测定法.pptx

中药制剂杂质检查技术——灰分测定法

案例导入

药监局通报36批次药品不合格规定，含多种中药

2019年3月22日，国家药品监督管理局发布关于36批次药品不符合规定的通告。主要内容为，经江西省药品检验检测研究院等4家药品检验机构检验，标示为南京白敬宇制药有限责任公司等16家企业生产的36批次药品不符合规定，包括盐酸金霉素眼膏、重楼、地黄、山药和羌活。

安国市平安药业有限公司、亳州市远光中药饮片厂、宜宾仁和中药饮片有限责任公司、四川盛世锦荣药业有限公司、兰州旭康药业有限公司、新疆奇康哈博中维药饮片有限公司生产的6批次地黄不符合规定，不符合规定项目包括总灰分、酸不溶性灰分、含量测定。

如何测定总灰分、酸不溶性灰分?

什么是总灰分、酸不溶性灰分?

案例导入

药监局通报36批次药品不合格规定，含多种中药

为什么要测定总灰分、酸不溶性灰分?

灰分测定法

一、概述

灰分测定包括总灰分测定和酸不溶性灰分测定。

生理灰分：纯净药品经粉碎后高温灼烧，组织中有机物部分全部氧化分解逸出，所残留的各种无机盐类具有非挥发性，称为“灰分”，也叫“生理灰分”，具有一定的含量范围。

生理灰分

（来源于药物自身）

酸不溶性灰分

（来源于泥沙等外来污染物，硅酸盐）

总灰分

（生理灰分+酸不溶性灰分

保证药材洁净度，从而控制中药质量）

灰分测定法

一、概述

总灰分：包括生理灰分和酸不溶性灰分(药材外表黏附的泥沙等外来无机杂质)

每一种中药材或制剂，在外来掺杂物时，其生理灰分都有一定的含量范围，在此范围内的灰分不属于杂质，但如果总灰分过了生理灰分含量限度范围，则说明有泥沙(主要为硅酸盐)等外来杂质掺入

因此，测定总灰分对于保证药材洁净度和中药制剂的质量有着重要意义

灰分测定法

一、概述

酸不溶性灰分：总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分(泥沙等)称为酸不溶性灰分

由于草酸钙等生理灰分可溶于稀盐酸，而泥沙等外来无机杂质难溶于稀盐酸，因此，对于那些生理灰分本身差异较大特别是含草酸钙较多的中药，酸不溶性灰分能更准确表明其中泥沙等无机杂质的掺杂程度

如大黄，由于生长条件不同，总灰分在8％～20％范围内，在这种情况下，总灰分的测定难以确证是否有外来无机杂质存在，就需要测定酸不溶性灰分

二、总灰分测定法

灰分测定法

1.测定原理

取供试品在500～600℃高温炽灼，有机物完全分解逸出，无机成分生成灰分残渣，测定其重量，计算供试品中总灰分的百分含量

二、总灰分测定法

灰分测定法

2.仪器用具

标准筛（二号筛）、分析天平（感量0.1mg）、马弗炉、恒温干燥箱（精确至±1℃）、坩埚等

二、总灰分测定法

灰分测定法

3.测定方法

（1）粉碎供试品，过二号筛

（2）坩埚炽灼恒重m0

（3）称取过筛后的供试品2～3g，置坩埚中，称定重量m1

（4）坩埚置马弗炉中，缓缓炽灼，完全炭化后，逐渐升温至500～600℃，使完全灰化并至恒

重，称定重量m2

（5）计算供试品中总灰分的含量（%），并与规定值比较，判断是否合格

三、酸不溶性灰分测定法

灰分测定法

1.测定原理

取供试品在500～600℃高温炽灼，有机物完全分解逸出，无机成分生成灰分残渣，在残渣中加入稀盐酸，溶解生理灰分，滤去酸水，得到难溶性残渣，测定其重量，计算供试品中酸不溶性灰分的百分含量

灰分测定法

2.仪器用具

标准筛（二号筛）、分析天平（感量0.1mg）、马弗炉、恒温干燥箱（精确至±1℃）、坩埚、

表面皿、恒温水浴锅、稀盐酸、硝酸、硝酸银试液、无灰滤纸

三、酸不溶性灰分测定法

灰分测定法

3.测定方法

三、酸不溶性灰分测定法

灰分测定法

3.测定方法

三、酸不溶性灰分测定法

灰分测定法

四、应用实例

测定红花中总灰分和酸不溶性灰分的测定，测定数据如下：

坩埚恒重27.5602g

供试品重3.5245g

灰分+坩埚恒重28.0455g

酸不溶性灰分+坩埚恒重27.6135g

试计算该饮片的总灰分和酸不溶性灰分含量。

灰分测定法

四、应用实例

链接未来岗位

灰分是中药制剂中常见的一种一般杂质，对灰分进行测定可以有效控制某些药材特别是根茎类药材的外来掺杂物，对于保证药品品质和洁净度有着重要意义

作为一名药品检验人员，须牢固树立“质量第一、安全操作”的意识，牢固掌握灰分测定法的操作方法和注意事项，细致准确的记录检验结果，并进行计算，