苯酚的紫外光谱的绘制及定量测定.docVIP

兰州交通大学化工学院

仪器分析实验报告

姓名：朱学军班级：应化1202学号：201207456

实验日期：2014年5月19日22时00分至22时40分

实验名称：苯酚的紫外光谱的绘制及定量测定

目的和要求：

了解紫外可见分光光度计的根本原理

掌握紫外可见分光光度计的根本操作

紫外可见吸收光谱的绘制和定量测定方法

原理：

分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中某些基团吸收了紫外可见辐射光后，发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱，反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光谱图再结合其他手段进行定性分析。根据Lambert-Beer定律：A=kbc可对溶液进行定量分析。在紫外可见吸收分光光度分析中，必须注意溶液的pH值的影响。因为溶液的pH值不但有可能影响被测物吸光强度，甚至还可能影响被测物的峰位形状和位置。酚类化合物就有这一现象，例如苯酚在溶液中存在如下电离平衡：

苯酚在紫外区有三个吸收峰，在酸性或中性溶液中，入max为196.3nm,210.4nm和269.8nm;在碱性溶液中入max位移至207.1nm,234.8nm和286.9nm。下列图为0.02g/L的苯酚分别在0.010mol/L盐酸与氢氧化钠溶液中的紫外吸收光谱。由图知在盐酸溶液与氢氧化钠溶液中，苯酚的紫外吸收光谱有很大差异，所以在用紫外可见光度分析苯酚时应加缓冲溶液，本实验是通过加氢氧化钠强碱溶液来控制溶液pH值的。

实验仪器与试剂：

仪器：〔1〕紫外可见分光光度计〔2〕1.00cm石英比色池；

试剂：〔1〕苯酚标准溶液：0.250mg/mL;(2)NaOH水溶液：0.4mol/L。

操作步骤：

绘制吸收光谱曲线和选择测量波长

用吸量管取0〔作空白〕、1.0mL苯酚标准溶液〔0.250mg/mL〕,1.0mLNaOH水溶液参加10mL容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

以空白作对照，用1cm石英比色皿，在波长220~350nm范围内，测定吸光度值。以波长为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制光谱曲线，并选择测量波长。

绘制标准曲线

用吸量管分别吸取0.00，,020,0.40,0.60,0.80,1.00mL苯酚标准溶液〔0.250mg/mL〕,1.0mLNaOH水溶液参加10mL容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此苯酚标准溶液系列对应的溶液为0.00，5.0,10.0,15.0,20.0，和25.0mg/L。同样以在选定的工作波长处测定对应的吸光度值，做记录。一苯酚标准溶液的含量〔mg/L〕为横坐标，对应的吸光光度值为纵坐标绘制标准曲线。

3.水样的测定

取含苯酚水样0.8mL、NaOH水溶液1.0mL，参加10mL容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

在选定测量波长处测定吸光度值，然后在标准曲线上查出对应水样中的总分含量。

4．计算未知溶液的含量〔mg/mL〕。

五、实验结果(数据记录及处理)：

吸收光谱

据234.5nm处的数据做出标准曲线

转化为横坐标为苯酚浓度的曲线

当未知浓度苯酚水样在相同波长处时A=0.25.那么相当于未知水样中含有苯酚0.3167mL。

苯酚含量=(0.3166/0.8)X100%=39.58%

当未知水样的A=0.25的时候，可得苯酚浓度为7.92mg/mL。

六、讨论：

1、实验中为什么加NaOH?

答：因为在紫外可见吸收分光光度分析中，溶液的pH值有可能因与被测物发生反响，产生电离平衡，从而影响被测物吸光强度，甚至还可能影响被测物的峰位形状和位置。实验中加NaOH，是为了控制溶液pH值的。使苯酚在紫外区有三个吸收峰。

2、本实验是采用紫外吸收光谱中波长最大的吸收峰下进行测定的，是否可以在另外两个吸收峰下进行定量测定，为什么？

答：因为本实验光谱中波长最大的吸收峰是苯酚中苯环发生π→π*跃迁的B吸收带，在实验中，被测物的苯环只与苯酚浓度有关，所以用B吸收带的吸收强度可以测出苯环的浓度，从而可以测出苯酚的浓度，无干扰。而在另外两个吸收峰中，由于溶液电离作用等的影响，苯酚n→π*跃迁的R吸收带受影响较大，不能用其吸收强度准确计算出苯酚的浓度。