二氧化铀粉末和芯块中杂质元素测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 编制说明.pdf

（一）工作简况,包括任务来源、制定背景、起草过程等；

1、任务来源及计划

本任务是属于核工业标准化所下达的标准修订项目。计划号

由中核建中核燃料元件有限公司负责标准编制。要求对GB/T13372-92《二

氧化铀粉末和芯块中杂质元素测定ICP－AES法》进行修订。计划于2024

年7月30日前完成征求意见稿、2024年10月31日前完成送审稿、2025

年1月31日前完成报批稿。

2、编制背景

目前，核纯级二氧化铀粉末、烧结二氧化铀芯块产品中需要控制检测

的杂质元素有30余种（包括铁、铬、镉、镁、钙、铜、锰、钼、铅、钴、

硼、银等），国内采用的检测方法有电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、

原子吸收光谱法（AAS）、分光光度法等国家标准或行业标准。国外，国际

标准化组织和美国材料与试验协会已建立了采用电感耦合等离子体发射光

谱谱法同时测定铀化合物中70多种杂质元素的标准方法。电感耦合等离子

体原子发射光谱法能同时测定几十种微量的无机元素，具有准确度高、检

测速度快等优点，已成为核燃料产品检测杂质元素的主流分析方法。GB/T

13372-92《二氧化铀粉末和芯块中杂质元素测定ICP－AES法》规定了铝、

钙、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、钼、镍、铅、锡、钛、钒、锌等16种

元素检测方法，检测元素的种类已不能满足现有二氧化铀粉末和芯块产品

的技术条件要求。

本次对GB/T13372-92标准方法进行修订，增加“钨、银、钡、铋、铟、

硼”等6种元素检测方法，确定方法检测范围，同时按照GB/T1.1-2020的

要求，对标准结构和文字表述进行修改。提高标准方法适应性及提升检测

水平。

3、编制过程

2024年初任务下达之后，中核建中核燃料有限公司成立标准修订工

作组，编制国家标准修订实施方案，明确责任人及实施节点。组织参编单

位进行方法比对，于2024年4月30日前提交标准初稿，通过中核建中公

司内部专家评审，按专家评审意见修改后于2024年7月提交标准征求意见

稿。

（二）国家标准编制原则、主要内容及其确定依据，修订国家标准时还包

括修订前后技术内容的对比；

1、本标准修订原则是立足于技术先进，经济合理，并充分结合核燃料生产

实际情况，具有适用性。

2、本标准在修订过程中，遵循标准GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1

部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部

分：化学分析方法》。

3、修订前后技术内容比对：

3.1增加了测定元素银、硼、钡、铋、铟、钨

1）确定ICP-AES光谱仪仪器条件对“钨、银、钡、铋、铟、硼”元素

测量的影响，确定RF发生器功率1250W，雾化气流量0.7L/min，蠕动泵泵

速12rpm；

2）根据元素干扰以及灵敏度的影响选择元素测量波长：硼（249.6nm）、

钨（239.7nm）、银（328.1nm）、铟（230.6nm）、钡（493.4nm）、铋（223.1nm）。

3）确定样品溶样条件，硝酸用量为1-2mL，氢氟酸用量为2滴，甘露

醇的用量为5滴，使用二氧化铀芯块标准物质及加标回收验证溶样效果，

满足检测要求。

3.2增加了标准曲线的绘制

表1混合标准溶液系列单位为微克每毫升

混合标准溶液系列(µg/mL)

元素N0N1N2N3N4N5N6

Fe、Ca、Ni0.00.20.51.02.05.010.0

Mg、Mo、Cr、Al、Zn、

0.00.10.250.51.02.55.0

W、Cu、Mn、Co、Ba

Bi、Sn、In、Pb、Ti、V0.0/0.0500.10.20.51.0

B、Ag、Cd0.0/0.0