二氧化铀粉末和芯块中杂质元素测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 征求意见稿.docx

GB/T13372—202X

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核纯级二氧化铀粉末和芯块中杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

本文件规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定二氧化铀粉末和芯块中银、铝、硼、钡、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、铟、镁、锰、钼、镍、铅、锡、钛、钒、钨、锌等22种杂质元素的试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验结果处理、精密度和试验报告。

本文件适用于二氧化铀粉末和芯块中银等22种杂质元素的测定。也适用于八氧化三铀中杂质元素的测定。

取样量0.1g~0.3g，测量体积为6mL时，各元素及测量范围见表1。

表1元素测量范围

元素

测量范围(μg/g)

元素

测量范围(μg/g)

Ag

0.1～6

In

1～60

Al

2～300

Mg

2～300

B

0.1～6

Mn

2～300

Ba

2～300

Mo

2～300

Bi

1～60

Ni

4～600

Ca

4～600

Pb

1～60

Cd

0.1～6

Sn

1～60

Co

2～300

Ti

1～60

Cr

2～300

V

1～60

Cu

2～300

W

2～300

Fe

4～600

Zn

2～300

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

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在酸性介质中，利用磷酸三丁脂（TBP）选择性萃取铀酰离子的特性，实现铀与杂质元素的定量分离。用电感耦合等离子体发射光谱仪测量杂质元素的特征谱线强度，通过浓度-谱线信号强度标准曲线，计算得到样品中的杂质元素含量。

5试剂或材料

除非另有说明，本标准所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，所用水为电导率（25℃)≤0.10mS/m的去离子水。

5.1甘露醇，AR。

5.2硝酸（HNO3），密度为1.42g/cm3。

5.3盐酸（HCl），密度为1.19g/cm3。

5.4氢氟酸（HF），密度为1.13g/cm3。

5.5过氧化氢（H2O2），质量分数为30%。

5.6硝酸溶液[с(HNO3)=3mol/L]：用硝酸（5.2）和水配制。

5.7甘露醇溶液[с(甘露醇)=5mg/mL]：用甘露醇（5.1）和水配制。

5.8盐酸溶液[c(HCl)=6mol/L]：用盐酸（5.3）和水配制。

5.9单元素标准贮备液，自配或直接采用有证标准溶液（见附录B）。

5.9.1铝标准贮备液（1mg/mL）：称取金属铝屑（99.99%）0.1000g，精确至0.0001g，加热溶解于盐酸（5.8）2mL中，低温蒸至近干，再溶于硝酸溶液（5.6）中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（5.6）稀释至刻度。

5.9.2钙标准贮备液（1mg/mL）：称取氧化钙（CaO，光谱纯）0.1399g，精确至0.0001g，溶解于硝酸溶液（5.6）2mL中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（5.6）稀释至刻度。

5.9.3镉标准贮备液（1mg/mL）：称取镉粉（99.999%）0.1000g，精确至0.0001g，溶解于硝酸溶液（5.6）2mL中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（5.6）稀释至刻度。

5.9.4钴标准贮备液（1mg/mL）：称取钴粉（光谱纯）0.1000g，精确至0.0001g，溶解于硝酸溶液（5.6）2mL中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（5.6）稀释至刻度。

5.9.5铬标准贮备液（1mg/mL）：称取铬粉（光谱纯）0.1000g，精确至0.0001g，加热溶解于盐酸溶液（5.8）2mL中，低温蒸至近干，再溶于硝酸溶液（5.6）中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（5.6）稀释至刻度。

5.9.6铜标准贮备液（1mg/mL）：称取氧化铜（CuO，光谱纯）0.1252g，精确至0.0001g，溶解于盐酸溶液（5.8）2mL中，低温蒸至近干，再溶于硝酸溶液（5.6）中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（5.6）稀释至刻度。

5.9.7铁标准贮备液（1mg/mL）：称取三氧化二铁（Fe2O3，光谱纯）0.1430g，精确至0.0001g，加热溶解于盐酸溶液（5.8）2mL中，低温蒸至近干，再溶于硝酸溶液（5.6）中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（5.6）稀释至刻度。

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5.9.8镁标准贮备液（1mg/mL）：称取氧化镁（MgO，光谱纯）0.1658g，精确至0.0001g，溶解于硝酸溶液（5.6）2mL中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（5.6）稀释至刻度。

5.9.9锰标准贮备液（1mg/mL）：称取四氧化三锰（Mn3O