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羟丙基甲基纤维素的生产工艺及应用

羟丙基甲基纤维素的生产工艺及应用

1羟丙基甲基纤维素产品概况

纤维素醚是一类重要的水溶性高分子化合物,是以天然纤维素(α-纤维素,包括棉短绒或木桨粕)经过碱

化、醚化反应而生成的一系列产品的总称.纤维素醚分为离子型和非离子型两类产品,离子型产品主要是羧

甲基纤维素(CMC),非离子型产品包括甲基纤维素(MC)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)、乙基纤维素(EC)、

羟乙基纤维素(HEC)、羟丙基纤维素(HPC)等。

HPMC属水溶性非离子型纤维素醚,是甲基纤维素(MC)中部分甲氧基被羟丙氧基置换时得到的产物。

HPMC为白色粉末,无味,无臭,无毒,在人体内完全无变化而排出体外。该品易溶于水,但不溶于热水。水溶

液为无色透明粘稠物。HPMC具有优良的增稠、乳化、成膜、分散、保护胶体、保持水分、粘合、耐酸碱,

抗酶等性能,广泛用于建筑、涂料、医药、食品、纺织、油田、化妆品、洗涤剂、陶瓷、油墨及化学聚合反

应过程中。

1生产工艺

HPMC制造主要由棉绒碱处理、羟丙基化、甲基化等三个反应来完成的。在近几年出现的各种技术方只仅仅

集中在完善与改进各个单元操作方面。一般都用棉绒为原料，用50%的氢氧化钠水溶液进行碱性处理，得到

纤维素钠盐，在进行羟丙基化和甲基化操作。最近常用的羟丙基化试剂是氧化丙烯，而在70年代也有用丙

醇作羟丙基化试剂的报道。甲基化试剂一般都采用氯甲烷，在早期也有用溴甲烷、硫酸二甲酯的报道。

评价：HPMC性能的指标是甲基取代度，醚化效率，聚合度，粘度等。各种新工艺方法的出现，均是围绕着

改进某些工艺路线，提高某些指标水平而进行的。

纤维素醚类生产工艺有其共性,即精制棉或木浆经液体烧碱浸渍,压榨除去多余的碱液,得到碱纤维素,再加

入溶剂,醚化剂,在一定温度、压力下进行醚化反应,反应终点以所需醚化度为准,然后经中和洗涤、干燥,

粉碎等得成品。

HPMC的生产采用氯甲烷和环氧丙烷作为醚化剂,其化学反应方程是:

Rcell-OH+NaOH+CH3Cl+CH2OCHCH3

→Rcell-O-CH2OHCHCH3+NaCl+H2O

醚化工艺大体上可分为两大类，一类是一步醚化法，即使羟丙基化反应和甲基化反应同时进行，这是早期

采用的方法，仍然是现在制备HPMC的重要方法。另一类是分步醚化法，即将羟丙基化操作和甲基化操作分

开进行，这样得到的产品某些指标较好。

1.1一步醚化法

实例1：粉末状棉绒与50%氢氧化钠水溶液在60℃时混合，在反应器压力为2.26×10-4MPa情况下，连续通

入环氧丙烯。在通过组成为52%甲醚，43%氯甲烷与5%环氧丙烷混合气体。再次加入50%氢氧化钠溶液，并混

合之。继续通入氯丙烷，在80℃反映1h。反应产物羟丙基甲基纤维素的甲基取代度为20.2%，羟丙基取代度

为25.4%，不溶物＜0.05%。在反应中，氯甲烷的转化率为53.8%，环丙甲烷的转化率为42.6%。

实例2：将粉末状纤维素，50%氢氧化钠水溶液，氧化丙烯和氯甲烷依次加入反应器，在80℃保持30min，压

力维持在2.07MPa.反应产物HPMC,具有甲基取代度为27.5%，羟丙基取代度为6.5%，粘度为14，000Cp(2%水

溶液)。

实例3：将50%氢氧化钠水溶液喷洒在棉绒上，并加热到85℃，加入氧化丙烯、氯甲烷，继续加热，直到反

应完全。结果可得含有甲基取代度为17.0%，羟丙基取代度为24.8%的羟丙基甲基纤维素。在反应中，甲基

转化率为37.8%，氧化丙烯转化率为26.2%。

1.2分步醚化法

实例4：首先使纤维素粉末与氧化丙烯在氮气流中反映3h,反应温度为30～60℃。然后再用氯甲烷处理5h,

反应温度为35～80℃。得到羟丙基取代度为23.5%的羟丙基甲基纤维素

实例5：先使碱性纤维素粉末与氧化丙烯在卤代烃存在时发生反应，然后再在氢氧化钠存在下，与氯甲烷反

应得到羟丙基甲基纤维素。该反应中，氧化丙烯与氯甲烷的转化率分别是42.6%与41.0%。

生产HPMC的关键设备是反应器、干燥器、造粒机、粉碎机等。生产HPMC的主要原材料是精制棉、氢氧化

钠、氯甲烷、环氧丙烷等。

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