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甲缩醛生产操作规程

一、生产流程

外购或自产原料甲醛、甲醇经检验合格后入原料储罐。

用泵将甲醛、甲醇原料按一定配比打入混料器，经混料器混

合均匀后进预热器预热，预热器的温度控制在45~60℃。预

热后的原料液按一定比例分别进入1#、2#预反应器，然后分

别进入催化反应精馏塔反应段的第一进料口和第二进料口。

原料在反应段连续反应，产生的甲缩醛与少量甲醛、甲醇及

水的共沸物上升，经过催化精馏塔精馏段提浓，合格的甲缩

醛进入塔顶冷凝器冷凝，部分回流，部分采出作为产品。在

反应段反应产生的和原料中的水及少量甲醛、甲醇进入催化

精馏塔的底部，经提馏泵打入提馏塔提馏，水进入塔的底部

经废水泵打出。甲醇、甲醛及水的三元共沸物进入催化精馏

塔的底部作为热源。提馏塔用蒸汽间接加热。

二、工艺操作

1、开机前准备

⑴检查各设备和管道、阀门，将阀门开关到正确位置。

⑵联系供电、供水、供汽部门，按计划时间供电、供水、供

汽和压缩空气（气动调节阀）。

2、开机：

给提馏塔底部加入加入一定量的水到指定液位。慢慢开

1

蒸汽阀对提馏塔底部加热，待底部温度升高到105℃，第二

节升至103℃，催化剂上节温度升到85℃时开始投料。同时

开启冷却水泵，并调节一、二、三冷却器的阀门开度至合适

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比例。投料比例（甲缩醛含量85%时：甲醇为850Kg约1.07m，

3

甲醇密度0.79,甲醛为960Kg约0.87m，甲醛密度1.11）。投

料量先从小到大逐渐加大，一般开始时投入设计产量的1/4

—1/3料量，此时，注意观察催化精馏塔塔顶及提留塔塔底

的压力的变化情况，待冷却器有液体流出时，测量甲缩醛的

浓度并打入一粗成品回流罐内，待粗成品回流罐内有一定液

位时开启回流泵，回流量一般控制在采出量的1-1.5倍左右

为宜，催化精馏塔塔底液位达到正常液位时，开启提留泵，

并调节流量保持液位。待粗成品回流罐内的甲缩醛浓度达到

要求，或者冷却器总下料处的产品浓度达到要求时更换至另

一成品回流罐内，成品回流罐达到一定液位时，开启成品采

出泵采出成品至成品罐。控制要点：催化反应精馏塔顶温度

是决定产品浓度、含水率的关键控制点，过程控制中必须保

证催化反应精馏塔顶温度的稳定。催化反应精馏塔顶温度一

般控制在41℃-41.5℃，温度的高低决定成品的含水率和成品

的浓度，一般控制含水率为0.3%以下，浓度控制在86-93%

之间，甲缩醛密度0.86。取成品的量和进料量从小到多，慢

慢增加，直至达产。

3、停机

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⑴暂时停机

停止进料，继续正常采出甲缩醛，待冷却器总下料处的

产品浓度达不到要求时更换至另一成品回流罐内，并停回流

泵，停止进蒸汽，甲缩醛浓度过低时，关闭提留泵、废水泵，

待反应精馏塔塔顶温达到30~40℃时，关闭循环水或一次水。

⑵长时间停机

停止进料，继续正常采出甲缩醛，待冷却器总下料处的

产品浓度达不到要求时更换至另一成品回流罐内，并停回流

泵、废水泵，塔釜底温104~106℃，塔顶温度100℃，运行1

个小时，必要时可补充部分塔底水，成品（粗）回流罐的低

浓度甲缩醛另存。

检测无甲缩醛时停止进蒸汽，待催化反应精馏塔顶温度

达到30~40℃时，关闭循环水和一次水。

原则上塔釜底的液体不必排掉，以保证催化树脂的含

水。

4.温度控制参数：（参考）

催化反应塔顶41-41.5℃

下一节45-47℃

第二节50-55℃

第三节65-70℃

第四节70-75℃

催化反应塔底部：90-95℃

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提馏塔底部：