实验76 聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应 .pdfVIP

聚乙烯醇缩甲醛的制备及性能

一、实验目的

1．熟悉聚合物中官能团反应的原理。

2．利用聚合物化学反应制备聚乙烯醇缩甲醛。

二、实验原理

聚乙烯醇可以与醛类(甲醛、乙醛、丁醛)进行特征反应—缩醛反应，

生成六元环缩醛结构。聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇相邻的羟基之间

与甲醛作用，生成1，3—二氧六环的环状物,其反应可表示为：

CH-CH-CH-CH+HCHOH+CH-CH-CH-CH+HO

22222

OHOHOO

CH

2

当然醛的羰基也可能与两个聚乙烯醇大分子中的两个羟基进行缩

醛反应，这样就会形成大分子之间交联的网型结构的聚合物。甲醛化

反应可分为两种，一种是在聚乙烯醇的水溶液中进行；另一种是利用

固体的聚乙烯醇进行反应。聚乙烯醇纤维在水溶液反应中，醛基沿着

聚乙烯醇的链呈不规则性地与羟基反应。但是在固体反应中情况就不

同了，试剂进入聚乙烯醇的非结晶部分进行反应，结晶部分则不反应。

低温下，聚乙烯醇若经200℃进行热处理．结晶度可达50％以上。结

晶度低的易溶于水．结晶度高的则不易溶于水，经200℃热处理的聚

乙烯醇固体，即使在80℃的热水中也不溶。维尼纶纤维的生产，就

是利用将聚乙烯醇纤维延伸，热处理，使结晶度提高之后再甲醛化反

应。经适度的甲醛化后，有少量的交联发生，变成热水不溶，也不收

缩的纤维。

三.仪器及药品

三口烧瓶回流冷凝管温度计恒温水浴搅拌器烧杯

薄木板（12cm×2.5cm×0.5cm）

聚乙烯醇9g36％甲醛溶液5g2.5mol/L的盐酸溶液10％

氧氧化钠溶液蒸馏水

四.实验步骤

1．在装有搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入9g聚乙烯醇及80mL

水，搅拌下在95℃加热使其完全溶解。

2．降温至90℃,加入5g36％的甲醛溶液，搅拌10分钟后加入

2.5mol/L的盐酸溶液调pH值为1～3，搅拌下进行保温反应。随着反

应的进行，溶液逐渐变粘调，变浑浊，当有气泡或絮状物产生时,迅

速加入10％的NaOH溶液调pH值为7～8，再加60～70mL蒸馏水稀释

后冷却降温，得粘稠透明状液体。

3.将透明状液体涂于木板表面（2.5cm×2.5cm），将两块木板涂胶面

对粘，加重物，室温下放置30min后80度烘箱30min，取出后降至

室温，测粘接强度。

五.思考题

1.聚乙烯醇缩甲醛的改性原理？

2.聚乙烯醇缩醛化的反应除用来制备胶粘剂或涂料外，还可制备哪些

材料？

附：缩醛度和酸值的测定

将聚乙烯醇缩甲醛样品经50℃真空干燥恒重，准确称取1克，

置于250ml磨口三角瓶中，加入50mL乙醇，接上冷凝管，加热至

60℃．使样品全部溶解。冷却后，加入1％酚酞指示剂，用0.02mol/L

氢氧化钾—乙醇溶液滴定至微红色。加入7％盐酸羟胺水溶液25mL，

摇匀，并加热回流3小时。冷却后加入甲基橙指示剂，用0.5mol/L

的氢氧化钾标准溶液滴定至终点由红→黄，同时作一空白试验。



VVc56.1

酸值211100%

W1000

