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实验一安息香的合成
一、实验原理
反应式
OOH
VOH
CHOB1,CC
H
二、主要仪器和试药
（1）主要仪器
仪器规格或型号数量
锥形瓶50ml1
布氏漏斗1
（2）试药
试药规格摩尔数（mol）用量
维生素BAP0.2mol1.75g
1
95％乙醇AP0.026mol15m1
氢氧化钠AP0.05mol5.5g
苯甲醛AP5ml
三、实验步骤
1．常量合成
在干净的50ml锥形瓶中，加入1.75g维生素B与4ml水混匀，加入15m195％乙醇，
1
得澄清溶液，用3mol／L氢氧化钠溶液调反应液pH为8，立即加入新蒸过的苯甲醛10ml，
混匀，再调pH等于9.5，置于35--40℃水浴中，很快(有时要等一周)有产物晶体析出，待晶
体全部析出后，抽滤，得白色固体约6g。
2．微量合成
在干净的25ml锥形瓶中，加入0．875g维生素B与2ml水混匀，加入7.5m195％乙
1
醇，得清澈溶液．用3mol／ml氢氧化钠溶液调反应液pH为8，立即加入新蒸过的苯甲醛
5ml，混匀，再调pH等于9.5，置于35-40℃水浴中，很快(有时要等一周)有产物晶体析出，
待晶体全部析出后，抽滤，得白色固体约3g。
纯安息香(benzoin)熔点为133~134℃，图7-1为安息香在CHCl中的红外光谱图。
3
四、注释
（1）羰基作为亲电试剂在合成中有着普遍的应用．能否把碳基的亲电性质改为亲核性
质?如果在醛的羰基上加入一个基团，可形成负碳离子，它可与亲电试剂作用，反应前后的
加成物分解时又再生成羰基。
(2)维生索B又称为硫胺素、硫胺、噻胺．市售品以其盐酸盐的形式储存维生素B、
l
易吸水，受热易变质，但在酸性条件下是稳定的．应置于冰箱内保存，用后再放入冰箱中。
（3）实验的反应历程如下：
NH2NH2
NCH2NCH3+BNCH2NCH3+BH
CHOHCHOH
HCN25HCNS25
3
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