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标准物质期间核查的结果如何

标准物质期间核查的结果如何判定？

实验室ISO17025

标准物质期间核查的结果判定1

标准物质的期间核查内容

核查有以下几个方面：(1)是否在其有效期内；(2)储存条件和环境

要求是否满足（与说明书要求一致）；(3)核查其外观（其颜色、性状

等）是否发生变化；(4)是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、

使用说明、测量方法与操作步骤使用；(5)标物的特征量值重新验证，

证实其是否保持校准状态的置信度。

对于稳定的标准物质如：重铬酸钾、苯钾酸、苯基丙铵酸、钝锌、

钝铅等，通常只需对其进行（1）~（4）方面的核查。

而对于相对不稳定的标准物质如：实验室自配制的硫代硫酸钠滴

定液、EDTA滴定液、煤标物等，应根据实际情况或相关标准要求对其

实施（1）~（5）方面的核查。

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标准物质期间核查结果的判定

如何根据实验的结果来评价标准物质测量值，是否处在置信区间，

我们必须依据数理统计理论来对其测试结果作出合理的评定。

1、用t检验法对量值进行期间核查t检验法适用于样本容量较小、

样本方差没有显著性差异的两组数据的比较检验。t检验法有三种，分

别适用于不同类型和不同目的的统计检验，见表1。

2、En数法按公式计算En值：式中：

x—标准物质核查结果；μ0—标准物质保证值；U1—标准物质核

查测量扩展不确定度；U2—标准物质证书给定的扩展不确定度。U1

和U2的置信水平为95%。部分标准物质证书给定的是允许差，而非

扩展不确定度。

En数法判定准则如下：若，En≤1则判定结果为满意（表明标准

物质校准状态的置信度得到保持），否则判定为不满意。3、按临界

值（CD值）判定如果用于该检测的标准方法可以提供可靠的重复性标

准偏差Sr和再现性标准偏差SR,则可用临界值（CD值）对标准物质核

查结果进行判定。按下式计算CD值：

该方法的判定准则如下：若标准物质在重复条件下n次测定的平

均值x与保证值μ0之差的绝对值小于临界值CD值，则该测定结果为

满意（表明标准物质校准状态的置信度得到保持），否则判定为不满

意。4、按专业标准方法规定评定在En值及CD值均不可获得时，如

相应专业标准规定了测试结果的允许差，可按标准规定判定。按下式

计算Z值：

式中：x—标准物质核查n次测定均值；μ0—标准物质保证值；

△—变动性的适当的估计量/度量值，标准中规定的允许差。该方法的

判定准则如下：若，Z≤1则判定核查结果为满意（表明标准物质校准

状态的置信度得到保持），否则判定为不满意。