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实验二冷冻干燥物料中水分含量的测量

一．实验目的

1．了解冻干过程参数对冻干物料中残余水分含量的影响

2．掌握卡氏滴定法测定冻干物料中水分含量的方法

二．实验原理

卡氏滴定法属于碘量法的一种，可以测量气体、液体、固体物料的水分。这

种方法的原理氏利用水与KarlFischer试剂的化学反应，根据容量分析法来确

定含水量的。KarlFischer试剂是由碘、二氧化硫、吡啶以及甲醇组成。此试

剂中的碘起定量试剂作用；吡啶用来中和反应中产生的酸性物；二氧化硫是与碘

结合起到防止试剂蒸发的作用；甲醇既参与反应又作为反应生成物的溶剂。

用卡氏滴定法测量冻干品的残留水分含量时，先将称重后的冻干品溶于甲醇

中，用KarlFischer试剂进行滴定直到溶液由棕色变成黄色为止。

物料中的含水量（g水/g干物料）＝af/m

a——滴定所需的KarlFischer试剂，mL；

f——KarlFischer试剂的滴定度，mg/mL；

m——物料质量，mg

三．实验设备

KarlFischer水分滴定仪

四．实验方法与步骤

1．用蒸馏水配制20％的甘露醇溶液备用；

2．取1mL溶液放入玻璃瓶中，将玻璃瓶放在冻干机搁板上，开启冻干机，开始

搁板制冷；

3．冻结结束后，调节不同隔板层的温度分别为－10℃、－20℃和－30℃，每隔

2h从不同隔板层取出样品进行水分含量测定。

五．数据记录与处理

编号干燥温度/℃干燥时间/h残余含水量g水/g干物料

12

2-304

36

42

5-204

66

72

8-104

96

六．思考题

1．冻干物质的残余含水量与那些因素有关？

2．哪些情况不适合用卡氏滴定法测量水分含量？