气相色谱仪期间核查规程 .pdfVIP

1编制目的

在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/

校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。

2适用范围

适用于本中心所使用的Agilent6820、GC9800、GC2014以及GC2014C等气相

色谱仪的期间核查。

3核查内容

一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。

4标准物质

4.1苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/mL，

4.2丙体六六六一异辛烷标准溶液，0.1ng/mL。

5核查依据

5.1JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》；

5.2气相色谱使用说明书。

6核查条件

各检测器核查条件见表1

表1各检测器核查条件设置一览表

检测器

TCDFIDECD

检定条件

柱箱温度（℃）70160210

汽化室温度（℃）120230230

检测器温度（℃）100230230

所用标准物质苯-甲苯苯-甲苯丙体六六六一异辛烷

注：用毛细管检定时，应采用不分流进样，适当选择载气流速。

7核查方法

7.1一般检查

7.1.1仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内

制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

7.1.2在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。

7.1.3仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

7.2基线噪声和基线漂移

按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待

基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。

1/3

7.3定量重复性

按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液(TCD、

FID用苯-甲苯标准溶液，ECD用丙体六六六一异辛烷标准溶液)。进样1μL，连续进

样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下面公式计算相对标准偏

差RSD：

n1

2

(xx)/(n1)100

RSD=i

x

i1

7.4TCD检测器灵敏度

将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算灵敏度。

AF

SC

W

式中：S—检测器灵敏度(mV•mL/mg)；

A—标准物质峰面积算术平均值；

W—标准物质的进样量(mg)；

F一校正后的载气流速(mL/min)。

C

p

i2