木质纤维素类生物质原料结晶度的测定.pdf

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前言

本部分按照GB/T1.1―2009给出的规则起草。

本部分由能源行业非粮生物质原料标准化技术委员会(NEA/TC24)归口。

本部分起草单位：湖南农业大学。

本部分主要起草人：李蒙、易自力、陈智勇、薛帅、汪盛、李遥。

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木质纤维素类生物质原料结晶度的测定

1范围

本标准规定了木质纤维素类生物质原料结晶度测定的术语和定义、原理、仪器设备、试

验步骤、试验数据处理以及精密度。

本部分适用于如农林废弃物、能源植物等各类草本或木本木质纤维素类生物质原料标准

样品(包括衍生材料)。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适

用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

NB/T34029—2015非粮生物质原料名词术语

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

木质纤维素lignocellulose

混有木质素、纤维素和半纤维素的天然植物纤维。

[NB/T34029—2015，定义4.11]

3.2

纤维素cellulose

由D-葡萄糖通过β-1,4-葡萄糖苷键连接形成的具有晶体结构的线性直链高分子多糖，

氧元素含量较高，聚合度高。

[NB/T34029—2015，定义4.11.1]

3.3

超分子结构supramolecularstructure

纤维素分子间的聚集状态与排列特征。

3.4

结晶区crystallineregion

纤维素超分子结构中分子排列规则、整齐、紧密、密度较大的区域。

3.5

非结晶区amorphousregion

无定形区，指纤维素超分子结构中分子排列不规则、疏松、密度较小的区域。

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3.6

结晶度crystallinity

纤维素结晶区质量占纤维素总质量的百分率。

4原理

纤维素结晶区分子排列规则、整齐、紧密，在X射线照射下可呈现清晰的衍射峰，而纤

维素非结晶区得到的信号强度较弱，通过计算2θ范围内结晶区和非结晶区特征波峰信号强

度获得纤维素结晶度。

5仪器设备

5.1X-射线衍射仪：在2θ范围内分辨率≤0.02°；

5.2分析天平：精密度达±0.0001g；

5.3烘箱：可维持(105±3)℃的条件；

5.4干燥器及干燥剂。

6试验步骤

6.1标准样品的制备

木质纤维素类生物质原料标准样品的制备方法引用NB/T34057.1-2017。测试前称取适

量标准样品置于烘箱中，在(105±3)℃条件下至少干燥4h至恒重(在第1h内的样品质量变化

不大于1%)。

将烘干后的标准样品移入干燥器内冷却30min，冷却后的移入X-射线衍射仪的载样杯

中，均匀铺满并压实，待测。

6.2结晶度的测定

将盛有样品的载样杯放入X-射线衍射仪，按如下设置：

扫描范围：10.00~40.00°；

扫描波长：λ0.154nm；

扫描步长：0.02°/s。

记录22.0±3°和18.0±3°处波峰信号强度，分别记为I200和Iam。

7试验数据处理

7.1按式(1)计算结晶度：

=00−×100………………(1)

00

式中：

CrI——结晶度，单位为百分率(%)；

I200——结晶区波峰信号强度；

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Iam——非晶区波峰信号强度。

8精密度