原子吸收分光光度计期间核查实验方法 .pdfVIP

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书

一、范围

本作业指导书适用于所有原子吸收分光光度仪，在检定有效期之内进行的期间核查工

作，以确定上述仪器是否符合使用要求。

二、目的

使用国家标准物质，对仪器的定量重复性和检测限进行检测、评价。

三、核查项目

1、检测器的检测限

2、定量重复性

四、核查步骤

1、检出限的测定

1.1火焰原子化法测铜的检出限检定

将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零，分别对铜标准溶液0.0，0.5，1.0，

-1

2.0，3.0，4.0μg·ml进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法求出工

作曲线的斜率b，即为仪器测定铜的灵敏度（S），在相同实验条件下，对空白溶液进行11

A

次吸光度的测定，C为仪器检出限。

L

n

(II)2

oio

Si1

An1（1）

I——单次测量值；

oi

I——测量平均值；

o

n——测量次数。

C=3S/b

LA

1.2、石墨炉原子化法测镉的检出限检定

将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零，分别对镉标准溶液0.0，0.5，1.0，

-1

2.0，3.0，4.0ng·ml进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法求出工

作曲线的斜率b，即为仪器测定镉的灵敏度（S）。

S=b/V

V——取样体积，uL

B——工作曲线斜率ng·ml-1

相同条件下，对空白溶液进行11次吸光度的测定，计算得到Q为仪器检出限，其中S同

L-A

公式（1）。

Q3S/S

L-=A

2重复性测定

2.1火焰原子化法测铜的重复性

在进行检测限测定时，选择系列标准溶液中的某一溶液，使吸光度为0.1-0.3范围，

进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测铜的重复性。

n

(II)2

1io

RSDi1100%

In1（2）

公式中；RSD——相对标准偏差%

I——单次测量值；

i

I——测量平均值；

n——测量次数。

2.2石墨炉原子化法测镉的重复性

在进行检测限测定时，选择系列标准溶液中的某一溶液，使吸光度为0.1-0.3范围，

进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD）（计算公式见（2）），即为仪器测镉的重复性。

五、核查结果的判定

按照“四、核查步骤”进行试验，得到相关数据，并于计量建标进行比较。

原子吸收光度计的计量性能要求

火焰原子化器石墨炉原子化器

测量重复性