现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件.ppt

现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件;X射线管的结构;3)窗口：窗口是X射线从阳极靶向外射出的地方。

4)焦点：焦点是指阳极靶面被电子束轰击的地方，正是从这块面积上发射出X射线。

;5.1.3X射线谱

（1）连续X射线;产生机理;短波限;X射线的强度;连续X射线谱中每条曲线下的面积表示连续X射线的总强度。也是阳极靶发射出的X射线的总能量。;（2）特征X射线;特征X射线产生机理;X射线的产生及与物质的相互作用;X射线的散射;相干散射;X射线;非相干散射

当X射线光量子冲击束缚力较小的电子或自由电子时，产生一种反冲电子，而入射X射线光子自身则偏离入射方向。散射X射线光子的能量因部分转化为反冲电子的动能而降低，波长增大。这种散射由于各个光量子能量减小的程度各不相等，即散射线的波长各不相同，因此，相互之间不会发生干涉现象，故称为非相干散射。

非相干散射分布在各个方向，强度一般很低，但无法避免，在衍射图上成为连续的背底，对衍射工作带来不利影响。;;1913年英国布拉格父子（W.H.bragg.WL

Bragg)建立了一个公式—布拉格公式。能用于对晶体结构的研究。;晶体的定义：由原子、分子或离子等微粒在空间按一定规律、周期性重复排列所构成的固体物质。

;布拉格反射;关于Bragg方程的讨论;(2)产生衍射的极限条件：

对于衍射而言，n的最小值为1，所以在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为：λ＜2d。

又因为

若n=1。所以要产生衍射，必须有

dλ/2X衍射分析的下限

(3)布拉格方程是X射线在晶体产生衍射的必要条件而非充分条件

有些情况下晶体虽然满足布拉格方程，但不一定出现衍射线，即所谓系统消光。;衍射仪法

（a）测角仪

由光源臂、检测器臂、试样台和狭缝系统组成。

θ-θ型测角仪：试样保持不动，光源和检测器以相同的同步转动，使X射线的入射角始终等于衍射角。

θ-2θ型测角仪：光源保持不动，检测器的转动速度是试样转动速度的2倍，使检测器的角度读数始终是X射线的入射角读数的2倍。

垂直式测角仪一般采用θ-θ模式，水平式测角仪往往采用θ-2θ模式。

;;（b）探测器;（c）扫描方式;2）步进扫描

步进扫描又称阶梯扫描。步

进扫描工作是不连续的，试

样每转动一定的角度即停

止在这期间，探测器等后续

设备开始工作，并以定标器

记录测定在此期间内衍射线

的总计数，然后试样转动一

定角度，重复测量，输出结

果。;（d）扫描速度;一般的定性分析：

扫描方式：连续扫描

驱动方式：θ-2θ联动

靶材：一般选用铜靶

起始角度：有机物：2°~5°，无机物：10°~20°

终止角度：60°~90°

扫描速度：一般选0.02°/s~0.06°/s;四种典型聚集态衍射谱图的特征示意图;(a)晶态试样衍射，特征是衍射峰尖锐，基线缓平

(b)固态非晶试样散射，呈现为一个（或两个）相当宽的“隆峰”

(c)半晶样品的谱图，有尖锐峰，且被隆拱起，表明试样中晶态与非晶态“两相”差别明显

(d)半晶样品的谱图，不尖锐，表明试样中晶相很不完整;样品托;HDPE和LDPE的X射线衍射谱

（a）HDPE（高密度聚乙烯）

（b）LDPE（低密度聚乙烯）;（a）含α型晶体的IPPX射线衍射图;取向指数R

H是某晶面衍射弧方位，强度分布曲线的半高宽

完全取向时所得图形为衍射点，H→0°，R=100%；

完全无取向时所得图形是圆环，H→180°，R=0%;5.4.3结晶度的测定

根据：总衍射强度=晶相与非晶相衍射强度之和;(a)实曲线：某IPP丝的衍射图

(b)实曲线：某APP样品的衍射图;5.4.4测定材料中晶粒尺寸;晶粒尺寸是材料形态结构的指标之一。材料中晶粒尺寸小于10μm时，将导致多晶衍射实验的衍射峰显著增宽。而半晶高聚物材料中的晶粒（即：晶区）尺寸大致在5~50nm之内。故根据衍射峰的增宽可以测定其晶粒尺寸。多晶材料中晶粒数目庞大，且形状不规则。衍射法所测得的“晶粒尺寸”是大量晶粒个别尺寸的一种统计平均。;D—所规定晶面族法线方向的晶粒尺寸；

θ—所规定晶面族产生衍射时，入射线与该晶面族之间的夹角；

β—因晶粒尺寸减小造成的衍射峰增宽量；

λ—单色入射X射线波长

当β为衍射峰半高宽增宽量时，k=0.9。

当β为积分宽度时，k=1。积分宽度是指与实际线形有同样面积同样峰高的矩形的宽度。;感谢聆听