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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利说明书
(10)申请公布号CN1147420A
(43)申请公布日1997.04.16
(21)申请号C9
(22)申请日1995.10.06
(71)申请人中国石油化工总公司;中国石油化工总公司石油化工科学研究院
地址100029北京市朝阳区惠新东街甲6号
(72)发明人傅维舒兴田何鸣元闵恩泽
(74)专利代理机构石油化工科学研究院专利事务所
代理人邓颐
(51)Int.CI
B01J27/14
B01J23/10
权利要求说明书说明书幅图
(54)发明名称
具有MFI结构含磷和稀土的分子筛
(57)摘要
一种含磷和稀土并具有MFI结构的
分子筛,其无水化学组成表达式(以氧化物
摩尔比计)为:aRF
法律状态
法律状态公告日法律状态信息法律状态
权利要求说明书
1.一种含有磷及稀土并具有MFI结构的分子筛,其特征在于其无水化学组成表达式
(以氧化物的摩尔比计)为:
aREsub2/subOsub3/sub·bNasub2/subO·Alsub2/subOsub3/sub
·cPsub2/subOsub5/sub·dSiOsub2/sub,其中a=0.01~0.25、b=
0.005~0.02、c=0.2~1.0、d=35~120;其X光衍射谱图如表1所示;其组成中
的稀土包容在分子筛晶内;其组成中的磷与分子筛骨架中的铝化学结合;其对正己
烷和环己烷的吸附重量比为4~5。
2.按照权利要求1所述的分子筛,其特征在于其组成中的稀土来自分子筛合成时所
使用的含稀土的八面沸石晶种。
3.按照权利要求1所述的分子筛,其特征在于该分子筛在sup27/supAlNMR谱
中具有化学位移为55ppm和39ppm的谱峰,在sup31/supPNMR谱中具有化学
位移为-29ppm的谱峰。
4.按照权利要求1所述的分子筛,其特征在于其组成中的磷均匀分布在分子筛晶相
中。
5.权利要求1分子筛的制备方法,其特征在于它包括下列步骤以含稀土的八面沸石
为晶种,使由水玻璃、铝盐、无机酸和水组成的反应物体系进行晶化反应;将所得
晶化产物离子交换成铵型;用氟硅酸对其进行脱铝;用磷-铝活化剂在水蒸汽并高
温的气氛下对其进行活化处理。
6.按照权利要求5所述的制备方法,其特征在于所说的晶化反应是以含稀土2~
27%、钠≤0.7%(均以氧化物重量计)的选自REY、REHY或REX之一的沸石为晶
种,将晶种均匀地分散在由水玻璃、铝盐、无机酸和水组成的、
SiOsub2/sub/Alsub2/subOsub3/sub=30~120、
Nasub2/subO/Alsub2/subOsub3/sub=2~15、
Hsub2/subO/SiOsub2/sub=20~100(均为摩尔比)的胶态体系中,在130~
200℃下静置12~60小时完成的。
7.按照权利要求5所述的制备方法,其特征在于所说的离子交换是将晶化产物、硫
酸铵与水按照1∶0.2~1.0∶5~20的重量比在50~90℃下进行0.5~2.0小时。
8.按照权利要求5所述的制备方法,其特征在于所说的脱铝是将铵型晶化产物、氟
硅酸与水按照1∶0.05~0.30∶3~20的重量比在40~90℃下反应1~5小时完成的。
9.按照权利要求5所述的制备方法,其特征在于所说的活化处理是将脱铝后的晶化
产物与磷-铝活化剂按照1.0∶0.05~0.80的重量比混合均匀、90~130℃干燥0.3~
6小时、350~700℃水蒸汽气氛下反应0.5~3小时。
10.按照权利要求9所述的制备方法,其特征在于所说的磷-铝活化剂是由选自拟薄
水铝石或氢氧化铝的铝源与磷酸按照
Alsub2/subOsub3/sub∶Hsub3/subPO
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