一种适用于离子交换的掺锂玻璃薄膜的制备工艺 .pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN101045609A

(43)申请公布日2007.10.03

(21)申请号CN200710038638.4

(22)申请日2007.03.29

(71)申请人复旦大学

地址200433上海市邯郸路220号

(72)发明人李毅刚何子安李颖峰刘丽英徐雷

(74)专利代理机构上海正旦专利代理有限公司

代理人陆飞

(51)Int.CI

C03C17/02

C03C17/25

C03C3/083

G02B1/10

G02B6/13

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

一种适用于离子交换的掺锂玻璃薄

膜的制备工艺

(57)摘要

本发明属于集成光学技术领域，具

体公开了一种利用溶胶凝胶方法中的DC－

RTA技术，制备适用于离子交换的掺锂玻

璃薄膜的工艺。该工艺的主要内容是首先

配制好含有适当锂离子的溶胶，然后将该

溶胶均匀涂覆在基片上后高温灼烧，使基

片表面形成一层凝胶玻璃层。反复上述涂

覆灼烧过程，直至凝胶玻璃层达到所需厚

度。该薄膜具有理想的光学质量，并且可

以使用传统的离子交换工艺进行Ag

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1、一种适用于离子交换的掺锂玻璃薄膜的制备工艺，其特征在于以正硅酸乙酯和

稀盐酸为反应物，以异丙醇为溶剂，以硝酸锂为目标掺杂物，以硝酸铝为辅助掺杂

物；具体步骤为：

A.配制溶胶：

(1)首先将正硅酸乙酯、异丙醇和稀盐酸混合，异丙醇用量是正硅酸乙酯体积的一

到两倍，盐酸中的水含量与正硅酸乙酯的摩尔比为1∶1～4∶1，将上述溶液在

40～70℃下油浴搅拌一至四小时，形成溶胶；

(2)用异丙醇以1∶1～5∶1的体积比将该溶胶稀释，在室温下溶入硝酸锂和硝酸铝，

锂离子与溶胶中硅原子的摩尔比为1％-15％，铝离子与溶胶中硅原子的摩尔比为

1％～15％；

(3)将溶胶用0.22～1.0μm孔径滤膜过滤，常温下静置12～36小时备用；

B.成膜：通过拉膜法或者甩膜法将溶胶均匀涂覆在基片上，然后送至900～1100℃

高温炉中在氧气气氛下烧结，致密化成凝胶玻璃薄膜；待第一层玻璃薄膜冷却后再

涂覆第二层溶胶，如此往复循环直至凝胶玻璃薄膜达到需要厚度。

2、根据权利要求1所述的可离子交换掺锂玻璃薄膜的制备工艺，其特征在于致密

化后的凝胶玻璃薄膜单层厚度控制在50～200nm，总厚度控制在1～30μm。

说明书

技术领域

本发明属于集成光学技术领域，具体涉及一种利用溶胶凝胶方法中的DC-RTA技

术(DipCoating-RapidThermalAnnealing，拉膜-快速热致密)制备适用于传统离子交

换的掺锂玻璃薄膜的新工艺。

背景技术

集成光学是光通信和光信息领域未来的发展方向。光波导器件的制备工艺是集成光

学的基础。离子交换法是目前比较成熟的一类制备光波导器件的技术，具有设备简

单、工艺简便、成本低廉等优点。但是离子交换法所适用的玻璃材料目前只能通过

熔融法获得，所以迄今为止离子交换法主要都是在特制的玻璃基片上进行。集成光

学未来趋势是希望能够在硅基片上有所发展，以便将来和微电、光电等领域结合。

然而目前在硅基片上制备无机光波导器件主要还是套用传统硅工艺办法，历经化学

气相沉积成膜，反应离子刻蚀等多道手续，需要动用多种复杂昂贵的专业设备。

发明内容

本发明的目的在于提出一种适用于传统离子交换的掺锂玻璃薄膜制备工艺，使得离

子交换技术得以使用在包括硅片在内的任何能够承受1000℃左右高温的基片上。

本发明提出的适用于离子交换的掺锂玻璃薄膜制备工艺，利用了DC-RTA技术。

它以正硅酸