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GC-MS期间核查规程

1目的：检查GC-MS的分析性能，保证测试结果的准确性。

2仪器和试剂：

2.1全氟三丁胺(PFTBA)

2.2八氟萘—异辛烷溶液标准物质：100p

2.3硬脂酸甲酯—异辛烷测试溶液：10ng/μl

2.4六氯苯—异辛烷溶液：10ng/μl

2.5Agilent7890A/5975CGC-MS

3检查周期：仪器在经过外部检定后每隔六个月；在对仪器性能有怀疑时或对仪器进行维修后也要执

行本规程对仪器进行核查

4核查环境：

4.1仪器供电电压为（220±10）V，频率为（50±1）Hz。

4.2环境温度应为（15～30）℃，且相对稳定，相对湿度不大于75%。

5主要的技术指标：

5.1.分辨力（R）：W1/2＜1

5.2.质量范围：不低于600u

5.3.信噪比：100pg八氟萘，m/z272处S/N≥10:1

5.4.测量重复性：RSD≤10%

5.5.质量准确性：±0.3u

6核查项目和方法

6.1分辨力：

仪器稳定后，执行Autotune命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。

要求W1/2＜1u。

6.2质量范围：

以全氟三丁胺(PFTBA)为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数600u

以上的质谱峰出现。

6.3信噪比：

仪器自动调谐通过后，参照附录A的条件，注入100pg/μl的八氟萘—异辛烷溶液1.0μl，提取

m/z=272离子，执行signaltonoisecheck命令，要求m/z272处S/N≥10/1（10:1）。

6.4测量重复性：

参照附录A条件，注入1.0μl质量浓度为10ng/μl六氯苯—异辛烷溶液，连续六次，提取六氯苯特

征离子m/z=284，按照质量色谱峰面积进行积分。计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差RSD。要求

RSD≤10%。

6.5质量准确性：

参照附录A条件，注入1.0μl质量浓度为10ng/μl硬脂酸甲酯—异辛烷溶液，记录74，199，298

三个硬脂酸甲酯碎片离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后一位，理论值参考附录B，根据以下公

式计算实测值与理论值之差，以此来评价质量准确性。

△M=Mave-Mi

式中，Mave—第i个离子三次测量的平均值，u

Mi—第i个离子理论值，u

7附录A：气相色谱质谱仪参数条件

7.1质谱参数：

离子化能量70eV；

四极杆温度：150℃；

离子源温度：230℃；

扫描范围：信噪比测试，m/z=200～300；质量准确性测试，m/z=20～350；重复性测试，m/z=200～

300；

其他参数均以仪器自动调谐设定的参数为准。

7.2色谱参数

色谱柱：HP-5ms30m×0.25mm×0.25μm，或其他类似色谱柱。

进样口温度：250℃；

传输线温度：250℃；

程序升温：八氟萘，初温70℃保持2min，以10℃/min的速率升温到220℃，保持5min；

硬脂酸甲酯，初温150℃，以10℃/min的速率升温到250℃，保持5min；

进样方式：不分流进样；进样量：1μl；

柱流速：1.0ml/min。

8附录B：硬脂酸甲酯主要离子峰理论值

离子（m/z）理论值

7474.04

199199.17

298298.29

9参考资料

JJF1164-2006《台式气相色谱质谱联用仪校准规范》