甲基橙的制备试验.ppt

一、实验目的*1.通过甲基橙的制备掌握重氮化反应和偶联反应的反应原理和操作。2.进一步巩固过滤、洗涤和重结晶等基本操作。第2页,共9页，星期六，2024年，5月二、实验原理*甲基橙是一种酸碱指示剂，pH3.1，呈红色；pH4.4，呈红色；介于两者之间则呈橙色。酸式（红色）碱式（黄色）第3页,共9页，星期六，2024年，5月芳香族伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用下生成重氮盐，重氮盐与芳香叔胺偶联，生成偶氮染料。第4页,共9页，星期六，2024年，5月三、仪器和药品仪器：150mL烧杯(或锥形瓶)、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、石棉网、滤纸、玻棒、表面皿、量筒等。药品：2.1g(0.01mol)对氨基苯磺酸、0.8g(0.11mol亚硝酸钠)、1.2g(约1.3ml,0.01mol)、N,N-二甲苯胺、盐酸、氢氧化钠、乙醇、乙醚、冰醋酸、淀粉碘化钾试纸。第5页,共9页，星期六，2024年，5月四、实验装置第6页,共9页，星期六，2024年，5月五、实验操作步骤对氨基苯磺酸+10ml,5%氢氧化钠②加入0.8g亚硝酸钠溶于6ml水的溶液，并冰水冷却①温热，溶解①加入3ml盐酸与10ml水的溶液至酸性，淀粉KI测试②冷却15min重氮盐重氮盐①滴加1.3mlN,N-二甲基苯胺和1ml醋酸混合液②搅拌10min偶联产物加入25ml,5%氢氧化钠至橙色①沸水浴5min②冷却抽滤产品第7页,共9页，星期六，2024年，5月*六、实验注意事项1，偶联反应必须在酸性水溶液中进行，与碱成的盐在酸化时可形成细小颗粒使反应得以进行。2，淀粉碘化钾试纸测定前一定要将pH值调成酸性。3，重氮化过程中，应严格控制温度，当反应温度高于5℃时，生成的重氮盐会水解为酚，降低产率或导致失败。4，重结晶操作应迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易使产物变质，颜色变深。用乙醇、乙醚洗涤的目的是使其迅速干燥。第8页,共9页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第9页,共9页，星期六，2024年，5月