《柔性石墨板 氟、硫、氯含量的测定方法》.docx

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柔性石墨板氟、硫、氯含量的测定方法

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1范围

本文件描述了柔性石墨板氟、硫和氯含量的测定方法。本文件适用于柔性石墨板氟、硫和氯含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T20001.4标准编写规则第4部分：试验方法

3术语和定义

GB/T20001.4中界定的术语和定义适用于本文件。

4样品与样品制备

4.1待检样品表面应清洁无油污。

4.2取检验项目检验足够用量的样品，沿对角线方向等间距取三块大小相同的方形试样，用四分法均分成两份，一份作为试样，一份作为保留样。

4.3将样品用不锈钢剪刀剪成长宽不大于3mm的碎片，其中：

a）用于硫含量测定方法B的试样，粒径大小约0.6mm～2.5mm；

b）用于氯含量测定方法B的试样，在用剪刀剪碎样品后，使用物理机械方式粉碎样品，过60目筛。4.4制得样品在105℃~110℃电热恒温干燥箱中干燥1h后，放入干燥器冷却备用。

5试验条件

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5.1如无额外规定，所有试验工作均应在21℃~30℃下进行。

5.2除非另有说明，在试验中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水。

6柔性石墨板氟含量测定方法A——全氟含量的测定

6.1原理

将试样经碱熔融分解过滤，用离子选择电极法测定试样的氟含量。

6.2试剂和材料

除非另有说明，在试验中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水

6.2.1氢氧化钠（优级纯）。

6.2.2氢氧化钠溶液：c（NaOH）=6mol/L。

6.2.3盐酸溶液（1+2）：将一份体积的盐酸加入到两份体积的水中。

6.2.4总离子强度调节缓冲溶液：

量取500mL水于1L烧杯中，加入57mL冰乙酸、58g氯化钠、4.0g环已二胺四乙酸（CDTA），搅拌溶解。置烧杯于冷水浴中，在搅拌下缓慢加入氢氧化钠溶液（5.2.2）使pH至5.0～5.5，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

6.2.5氟标准贮备溶液（氟离子浓度1000μg/mL）

称取经105℃干燥2h冷却的氟化钠（优级纯）0.2210g溶于水中，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。储存于聚乙烯瓶中。

6.2.6氟标准溶液（氟离子浓度10μg/mL）

吸取氟标准贮备溶液（5.2.5）5.0mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

6.3仪器设备

6.3.1箱式电阻炉。

6.3.2分析天平：感量0.1mg。

6.3.3氟离子选择电极。

6.3.4饱和甘汞电极。

6.3.5离子活度计或电位计或精密pH计。

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6.3.6磁力搅拌器。

6.3.7带盖镍坩埚。

6.4试验步骤

6.4.1试液制备

6.4.1.1称取0.5g样品，精确到0.2mg，放入镍坩埚内，加4g氢氧化钠（5.2.1），稍加搅拌后盖上坩埚盖，将坩埚置于箱式电阻炉中。加热升温至500℃,保持20min，取出坩埚冷却。

6.4.1.2用热水浸泡并用水洗出熔块于100mL烧杯中，用盐酸（5.2.3）将试液的pH值调节到6～7。

6.4.1.3将试液滤于100mL容量瓶中，用热水洗涤烧杯及滤纸数次，加水至刻度，摇匀。

6.4.1.4吸取10mL～20mL试液于50mL容量瓶中，加总离子强度调节缓冲溶液（5.2.4）10mL，加水至刻度，摇匀，注入100mL聚乙烯杯中。

6.4.1.5按5.4.1.1至5.4.1.4的步骤制备空白试液。

6.4.1.6将氟离子选择电极和饱和甘汞电极插入空白液中，用磁力搅拌器连续搅拌溶液，待电位稳定后，在搅拌下读取平衡电位值。同法测得待测试液（5.4.1.4）的平衡电位值。在每次测量前，均应用水冲洗电极后，用滤纸吸干。

6.4.2工作曲线的绘制

6.4.2.1吸取氟标准溶液（5.2.6）1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL，分别置于50mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液（5.2.4），加水至刻度，摇匀，分别注入100mL聚乙烯杯中。

6.4.2.2以浓度从低到高的顺序，按5.4.1.6分别