气相色谱仪(FPD)期间核查作业指导书 .pdf

气相色谱仪（FPD）期间核查作业指导书

气相色谱仪期间核查实验方法(FPD)

Ａ．基线漂移的检定

选用DB1701色谱柱,载气为He,燃气为H2,流量为75mL/min,

助燃气流量为100mL/min,柱箱温度为210℃,进样品230℃,检测器

250℃,载气流速8.0ml/min,点火并待基线稳定后,记录基线30min。

B．最小检测浓度的检定

选用A中的仪器参数：待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为

10ng/μL的甲基对硫磷一无水乙醇溶液；进样1μL，连续进样6次，

记录磷的峰面积。

2．N．W．np

DFPD=——————————

A

DFPD——FPD对磷的检测限（g/s）

N——基线噪声（mv）

A——磷峰面积的算术平均值（mv.s）

W——甲基对硫磷的进样量（g）

甲基对硫磷分子中磷原子的个数×磷的原子量

np=————————————————————————

甲基对硫磷的摩尔质量

31

=————=0.118

263.2

C．定量重复性检定：

在选用A中的仪器参数，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度

为10ng/μL的甲基对硫磷一无水乙醇溶液；进样1μL，连续进样6次，

记录色谱峰的保留时间和峰面积，按下式计算；

%100116/6126??--=∑

=X

XXiRSDi）（）（定性（定量）

RSD相对标准偏差%；

6测量次数；

Xi第i次测量的峰面积；

X6次进样的峰面积算术平均值；

i进样序号

注：以上内容参照JJG700—1999《气相色谱仪检定规程》编制。

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