液相色谱仪的期间核查作业指导书 .pdf

液相色谱仪的期间核查作业指导书

一、被核查对象

高效液相色谱仪和超高效液相色谱仪。

二、目的

确保液相色谱仪在符合计量要求的状态下正常工作。

三、核查频次

根据仪器的使用频度和检测项目特点确定核查频次，若实验室在日常工作中核查了D.4中

的主要内容，不必专门再单独做期间核查。

四、核查方法和步骤

4.1测量功能核查

4.1.1检查流动相滤头是否变色或黏液附着，若有，则需要清洗或更换。

4.1.2检查各流动相，流动相使用前需脱气处理，如使用低于色谱纯级别的试剂做流动相，应先以

微孔滤膜过滤。

4.1.3打开计算机和液相色谱仪各模块电源，等待仪器自检完毕。开启系统，仪器通讯正常

后，进入仪器工作站。在Purge过程中查看系统压力是否正常，若压力过高，需更换滤芯。

.4.1.4检查泵连接头、连接管是否完好，如发现盐析晶体，应用润湿的棉签擦拭干净。

.4.2计量特性核查

4.2.1检出限核查依据实验室开展的检测方法中的操作步骤，根据需要对检出限（LOD）进

行核查，计算并评价回收率或偏差范围是否满足所使用检测方法的要求和（或）实验室制定的通用要

求。

4.2.2精密度核查依据实验室开展的检测方法中的操作步骤，根据需要对定

量限（LOQ）、检出限（LOD）、

或特定浓度水平的精密度进行核查，连续测定8次，分别计算相对标准偏差（RSD%）。计算

并评价精密度是否满足所使用检测方法的要求和（或）实验室制定的通用要求。

4.2.3标准（基质）曲线的线性相关系数仪器处于正常工作状态，待基线稳定后，进样标准（

2

基质）曲线，计算并评价线性相关系数（R或R）是否满足所使用检测方法的要求和（或

）实验室制定的通用要求。

4.2.4基线稳定性

仪器处于正常工作状态，截取（15〜30）min基线，计算并评价基线波动范围是否满足所

使用检测方法的要求和（或）实验室制定的通用要求。

4.2.5保留时间稳定性仪器处于正常工作状态，选区标准（基质）曲线中的任意一个浓度水

平，连续进样8次，计算并评价保留时间波动范围是否满足所使用检测方法的要求和（或）

实验室制定的通用要求。

液相色谱仪期间核查记录

仪器名称/类型超/高效液相色谱仪仪器编号/型号XXX

核查日期201XX-XX-XX核查人XXX

GB5009.139-2014饮料中咖啡因的测定

核查依据XXXX液相色谱仪期间核查规程

GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测

InertisilODS-3,150X4.6mm,5dm+

色谱柱：流动相：甲醇水

=80+20(v/v

仪器参数)流速：1.0mL/min检测波长:254nm

柱温：30C

参考谱图见图1

仪器测量功能核查

核查项目参考状态实际状态评价结果

滤头白色，无粘液附着