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液相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书

1目的

用于检验的液相色谱-质谱联用仪PE××220/30在两次校准期间的仪器核

查，以确保设备持续符合计量要求。

2职责

仪器使用负责人负责按此规程对设备进行定期核查，并及时做好核查记录，

并对此数据负责。

3范围

适用于本实验室液相色谱-质谱联用仪的核查工作。

4核查依据

JJF1317-2011，仪器操作使用说明书

5核查方法

5.1信噪比

根据仪器供应商推荐的条件或者附录A设定液相色谱条件并优化质谱条件，

将检测离子的m/z设定为表1中特征离子的m/z，经色谱柱注入相应量的利血

平。观察色谱图，记录其色谱峰峰高作为Hs。同时记录信号峰后1min~3min时

间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，记做Hn。根据公式（1）计算信噪

比S/N，连续测量6次，以6次测量S/N的平均值作为信噪比的结果。

S/N=Hs/Hn（1）

式中：Hs——提取离子（m/z）的色谱峰峰高；

Hn——基线噪声值。

表1信噪比测试条件

仪器类型电离模式进样量/pg特征离子的m/z

ESI+50609→195

三重四级杆ESI-500607

APCI+50609

5.2面积重复性

将检测离子的m/z设为表2中特征离子的m/z，经色谱柱注入相应量的利

血平。观察色谱图，记录其色谱峰的峰面积。连续测量6次根据公式（2）计算

相对标准偏差（RSD），作为面积重复性的结果。

n—

XX2

(）

i1

RSDi6100%

61—

X

i

式中：X——第i次测量的峰面积；

i

X——次测量的平均值；

i——测量序号

表2面积重复性测量条件

仪器类型进样量/pg特征离子的m/z

三重四级杆50609→195

5.3性能指标

以上测量项目可根据日常检测项目情况具体安排核查项目，指标应满足表3

要求。

表3液相色谱串联色谱仪性能指标

仪器类型性能指标电离模式指标要求

ESI+≥30:1

三重四级杆信噪比ESI-≥10:1

APCI+≥30:1

面积重复性ESI+≤10%

6期间核查结果处理

做好期间核查记录，